Ni-യിൽ ഒരു അർദ്ധസുതാര്യ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമും അതിൻ്റെ ടു-വേ പോളിമർ-ഫ്രീ ട്രാൻസ്ഫറും വളർത്തുന്നു

Nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി. നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസറിൻ്റെ പതിപ്പിന് പരിമിതമായ CSS പിന്തുണയുണ്ട്. മികച്ച ഫലങ്ങൾക്കായി, നിങ്ങളുടെ ബ്രൗസറിൻ്റെ ഏറ്റവും പുതിയ പതിപ്പ് ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു (അല്ലെങ്കിൽ Internet Explorer-ൽ അനുയോജ്യത മോഡ് പ്രവർത്തനരഹിതമാക്കുക). അതിനിടയിൽ, നിലവിലുള്ള പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, ഞങ്ങൾ സ്റ്റൈലിംഗോ ജാവാസ്ക്രിപ്റ്റോ ഇല്ലാതെ സൈറ്റ് പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു.
നാനോസ്‌കെയിൽ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ (NGFs) കാറ്റലറ്റിക് കെമിക്കൽ നീരാവി നിക്ഷേപം വഴി ഉത്പാദിപ്പിക്കാൻ കഴിയുന്ന കരുത്തുറ്റ നാനോ പദാർത്ഥങ്ങളാണ്, എന്നാൽ അവയുടെ കൈമാറ്റത്തിൻ്റെ എളുപ്പത്തെക്കുറിച്ചും അടുത്ത തലമുറ ഉപകരണങ്ങളിൽ അവയുടെ ഉപയോഗത്തെ ഉപരിതല രൂപഘടന എങ്ങനെ ബാധിക്കുന്നു എന്നതിനെക്കുറിച്ചും ചോദ്യങ്ങൾ അവശേഷിക്കുന്നു. ഒരു പോളിക്രിസ്റ്റലിൻ നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ ഇരുവശത്തുമുള്ള NGF ൻ്റെ വളർച്ചയും (വിസ്തീർണ്ണം 55 cm2, ഏകദേശം 100 nm കനം) അതിൻ്റെ പോളിമർ രഹിത കൈമാറ്റവും (മുന്നിലും പിന്നിലും, 6 cm2 വരെ ഏരിയ) ഞങ്ങൾ ഇവിടെ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. കാറ്റലിസ്റ്റ് ഫോയിലിൻ്റെ രൂപഘടന കാരണം, രണ്ട് കാർബൺ ഫിലിമുകളും അവയുടെ ഭൗതിക സവിശേഷതകളിലും മറ്റ് സ്വഭാവസവിശേഷതകളിലും വ്യത്യാസപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു (ഉദാഹരണത്തിന് ഉപരിതല പരുക്കൻ). പരുക്കൻ പിൻവശമുള്ള NGF-കൾ NO2 കണ്ടെത്തലിന് നന്നായി അനുയോജ്യമാണെന്ന് ഞങ്ങൾ തെളിയിക്കുന്നു, അതേസമയം മുൻവശത്തുള്ള സുഗമവും കൂടുതൽ ചാലകവുമായ NGF-കൾ (2000 S/cm, ഷീറ്റ് റെസിസ്റ്റൻസ് - 50 ohms/m2) പ്രായോഗിക ചാലകങ്ങളാകാം. സോളാർ സെല്ലിൻ്റെ ചാനൽ അല്ലെങ്കിൽ ഇലക്ട്രോഡ് (അത് ദൃശ്യപ്രകാശത്തിൻ്റെ 62% കൈമാറുന്നതിനാൽ). മൊത്തത്തിൽ, വിവരിച്ച വളർച്ചയും ഗതാഗത പ്രക്രിയകളും ഗ്രാഫീനും മൈക്രോൺ കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളും അനുയോജ്യമല്ലാത്ത സാങ്കേതിക പ്രയോഗങ്ങൾക്കുള്ള ബദൽ കാർബൺ മെറ്റീരിയലായി NGF-നെ തിരിച്ചറിയാൻ സഹായിച്ചേക്കാം.
ഗ്രാഫൈറ്റ് വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കപ്പെടുന്ന ഒരു വ്യാവസായിക വസ്തുവാണ്. ശ്രദ്ധേയമായി, ഗ്രാഫൈറ്റിന് താരതമ്യേന കുറഞ്ഞ പിണ്ഡ സാന്ദ്രത, ഉയർന്ന ഇൻ-പ്ലെയ്ൻ താപ, വൈദ്യുത ചാലകത എന്നിവയുടെ ഗുണങ്ങളുണ്ട്, കൂടാതെ കഠിനമായ താപ, രാസ പരിതസ്ഥിതികളിൽ ഇത് വളരെ സ്ഥിരതയുള്ളതാണ്. ഫ്ലേക്ക് ഗ്രാഫൈറ്റ് ഗ്രാഫീൻ ഗവേഷണത്തിനുള്ള അറിയപ്പെടുന്ന ഒരു ആരംഭ വസ്തുവാണ്3. നേർത്ത ഫിലിമുകളായി പ്രോസസ്സ് ചെയ്യുമ്പോൾ, സ്‌മാർട്ട്‌ഫോണുകൾ 4,5,6,7 പോലുള്ള ഇലക്‌ട്രോണിക് ഉപകരണങ്ങൾക്കുള്ള ഹീറ്റ് സിങ്കുകൾ ഉൾപ്പെടെ, സെൻസറുകളിൽ 8,9,10, ഇലക്‌ട്രോമാഗ്നെറ്റിക് ഇൻ്റർഫെറൻസ് പ്രൊട്ടക്ഷൻ എന്നിവയിൽ സജീവമായ ഒരു വസ്തുവായി ഇത് ഉപയോഗിക്കാനാകും. 12, തീവ്രമായ അൾട്രാവയലറ്റിൽ ലിത്തോഗ്രാഫിക്കുള്ള ഫിലിമുകൾ13,14, സോളാർ സെല്ലുകളിൽ ചാനലുകൾ നടത്തുന്നു15,16. ഈ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്കെല്ലാം, നാനോ സ്കെയിലിൽ <100 nm-ൽ നിയന്ത്രിത കനം ഉള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ (NGFs) വലിയ പ്രദേശങ്ങൾ എളുപ്പത്തിൽ നിർമ്മിക്കാനും കൊണ്ടുപോകാനും കഴിയുമെങ്കിൽ അത് ഒരു പ്രധാന നേട്ടമായിരിക്കും.
ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ വിവിധ രീതികളിൽ നിർമ്മിക്കുന്നു. ഒരു സാഹചര്യത്തിൽ, ഗ്രാഫീൻ അടരുകൾ 10,11,17 ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കുന്നതിന് എംബെഡ്ഡിംഗും വികാസവും തുടർന്ന് എക്സ്ഫോളിയേഷനും ഉപയോഗിച്ചു. ആവശ്യമായ കട്ടിയുള്ള ഫിലിമുകളിലേക്ക് അടരുകൾ കൂടുതൽ പ്രോസസ്സ് ചെയ്യണം, ഇടതൂർന്ന ഗ്രാഫൈറ്റ് ഷീറ്റുകൾ നിർമ്മിക്കാൻ പലപ്പോഴും ദിവസങ്ങളെടുക്കും. ഗ്രാഫിറ്റബിൾ സോളിഡ് മുൻഗാമികൾ ഉപയോഗിച്ച് ആരംഭിക്കുക എന്നതാണ് മറ്റൊരു സമീപനം. വ്യവസായത്തിൽ, പോളിമറുകളുടെ ഷീറ്റുകൾ കാർബണൈസ്ഡ് (1000-1500 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ) തുടർന്ന് ഗ്രാഫിറ്റൈസ് ചെയ്ത് (2800-3200 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ) നല്ല ഘടനയുള്ള ലേയേർഡ് മെറ്റീരിയലുകൾ ഉണ്ടാക്കുന്നു. ഈ ഫിലിമുകളുടെ ഗുണനിലവാരം ഉയർന്നതാണെങ്കിലും, ഊർജ്ജ ഉപഭോഗം ഗണ്യമായി 1,18,19 ആണ്, ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ കനം കുറച്ച് മൈക്രോൺ 1,18,19,20 ആയി പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു.
ഉയർന്ന ഘടനാപരമായ ഗുണമേന്മയും ന്യായമായ വിലയും 21,22,23,24,25,26,27 എന്നിവയുള്ള ഗ്രാഫീൻ, അൾട്രാത്തിൻ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ (<10 nm) നിർമ്മിക്കുന്നതിനുള്ള അറിയപ്പെടുന്ന ഒരു രീതിയാണ് കാറ്റലിറ്റിക് കെമിക്കൽ നീരാവി നിക്ഷേപം (CVD). എന്നിരുന്നാലും, ഗ്രാഫീൻ, അൾട്രാത്തിൻ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ വളർച്ചയുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, സിവിഡി ഉപയോഗിച്ചുള്ള വൻതോതിലുള്ള വളർച്ചയും കൂടാതെ/അല്ലെങ്കിൽ എൻജിഎഫിൻ്റെ പ്രയോഗവും പര്യവേക്ഷണം ചെയ്യുന്നത് വളരെ കുറവാണ്.
CVD-വളർത്തിയ ഗ്രാഫീനും ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളും പലപ്പോഴും പ്രവർത്തനപരമായ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് മാറ്റേണ്ടതുണ്ട്34. ഈ നേർത്ത ഫിലിം ട്രാൻസ്ഫറുകളിൽ രണ്ട് പ്രധാന രീതികൾ ഉൾപ്പെടുന്നു35: (1) നോൺ-എച്ച് ട്രാൻസ്ഫർ36,37, (2) etch അടിസ്ഥാനമാക്കിയുള്ള വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ (സബ്സ്‌ട്രേറ്റ് പിന്തുണയുള്ളത്)14,34,38. ഓരോ രീതിക്കും ചില ഗുണങ്ങളും ദോഷങ്ങളുമുണ്ട്, മറ്റെവിടെയും വിവരിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഉദ്ദേശിച്ച ആപ്ലിക്കേഷനെ ആശ്രയിച്ച് തിരഞ്ഞെടുക്കണം. കാറ്റലറ്റിക് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിൽ വളരുന്ന ഗ്രാഫീൻ/ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾക്ക്, ആർദ്ര രാസപ്രക്രിയകൾ വഴിയുള്ള കൈമാറ്റം (അതിൽ പോളിമെഥൈൽ മെത്തക്രൈലേറ്റ് (പിഎംഎംഎ) ഏറ്റവും സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന സപ്പോർട്ട് ലെയർ) ആദ്യ ചോയ്‌സ് ആയി തുടരുന്നു13,30,34,38,40,41,42. നിങ്ങൾ മറ്റുള്ളവരും. NGF കൈമാറ്റത്തിനായി ഒരു പോളിമറും ഉപയോഗിച്ചിട്ടില്ലെന്ന് സൂചിപ്പിച്ചിരുന്നു (സാമ്പിൾ വലുപ്പം ഏകദേശം 4 cm2)25,43, എന്നാൽ സാമ്പിൾ സ്ഥിരത കൂടാതെ/അല്ലെങ്കിൽ കൈമാറ്റ സമയത്ത് കൈകാര്യം ചെയ്യുന്നതുമായി ബന്ധപ്പെട്ട വിശദാംശങ്ങളൊന്നും നൽകിയിട്ടില്ല; പോളിമറുകൾ ഉപയോഗിച്ചുള്ള വെറ്റ് കെമിസ്ട്രി പ്രക്രിയകളിൽ ത്യാഗപരമായ പോളിമർ പാളി 30,38,40,41,42 പ്രയോഗവും തുടർന്നുള്ള നീക്കം ചെയ്യലും ഉൾപ്പെടെ നിരവധി ഘട്ടങ്ങളുണ്ട്. ഈ പ്രക്രിയയ്ക്ക് പോരായ്മകളുണ്ട്: ഉദാഹരണത്തിന്, പോളിമർ അവശിഷ്ടങ്ങൾക്ക് വളർന്ന ഫിലിമിൻ്റെ ഗുണങ്ങളെ മാറ്റാൻ കഴിയും38. അധിക പ്രോസസ്സിംഗിന് ശേഷിക്കുന്ന പോളിമർ നീക്കം ചെയ്യാൻ കഴിയും, എന്നാൽ ഈ അധിക ഘട്ടങ്ങൾ ഫിലിം നിർമ്മാണത്തിൻ്റെ ചെലവും സമയവും വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു38,40. CVD വളർച്ചയുടെ സമയത്ത്, കാറ്റലിസ്റ്റ് ഫോയിലിൻ്റെ മുൻവശത്ത് (നീരാവി പ്രവാഹത്തെ അഭിമുഖീകരിക്കുന്ന വശം) മാത്രമല്ല, അതിൻ്റെ പിൻഭാഗത്തും ഗ്രാഫീൻ്റെ ഒരു പാളി നിക്ഷേപിക്കപ്പെടുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, രണ്ടാമത്തേത് ഒരു മാലിന്യ ഉൽപ്പന്നമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു, മൃദുവായ പ്ലാസ്മ 38,41 ഉപയോഗിച്ച് വേഗത്തിൽ നീക്കംചെയ്യാം. ഫേസ് കാർബൺ ഫിലിമിനേക്കാൾ ഗുണനിലവാരം കുറവാണെങ്കിലും ഈ ഫിലിം റീസൈക്കിൾ ചെയ്യുന്നത് പരമാവധി വിളവ് വർദ്ധിപ്പിക്കാൻ സഹായിക്കും.
CVD മുഖേന പോളിക്രിസ്റ്റലിൻ നിക്കൽ ഫോയിലിൽ ഉയർന്ന ഘടനാപരമായ ഗുണമേന്മയുള്ള NGF-ൻ്റെ വേഫർ-സ്കെയിൽ ദ്വിമുഖ വളർച്ചയുടെ തയ്യാറെടുപ്പ് ഞങ്ങൾ ഇവിടെ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. ഫോയിലിൻ്റെ മുൻഭാഗത്തിൻ്റെയും പിൻഭാഗത്തിൻ്റെയും പരുഷത എൻജിഎഫിൻ്റെ രൂപഘടനയെയും ഘടനയെയും എങ്ങനെ ബാധിക്കുന്നുവെന്നത് വിലയിരുത്തപ്പെട്ടു. നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ ഇരുവശത്തുനിന്നും മൾട്ടിഫങ്ഷണൽ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് NGF-ൻ്റെ ചെലവ് കുറഞ്ഞതും പരിസ്ഥിതി സൗഹൃദവുമായ പോളിമർ രഹിത കൈമാറ്റം ഞങ്ങൾ പ്രകടമാക്കുകയും വിവിധ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്ക് ഫ്രണ്ട് ആൻഡ് ബാക്ക് ഫിലിമുകൾ എങ്ങനെ അനുയോജ്യമാണെന്ന് കാണിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.
അടുക്കിയിരിക്കുന്ന ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ എണ്ണം അനുസരിച്ച് വ്യത്യസ്ത ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിം കനം ഇനിപ്പറയുന്ന വിഭാഗങ്ങൾ ചർച്ച ചെയ്യുന്നു: (i) സിംഗിൾ ലെയർ ഗ്രാഫീൻ (SLG, 1 ലെയർ), (ii) കുറച്ച് ലെയർ ഗ്രാഫീൻ (FLG, <10 ലെയറുകൾ), (iii) മൾട്ടി ലെയർ ഗ്രാഫീൻ ( MLG, 10-30 ലെയറുകൾ) കൂടാതെ (iv) NGF (~300 ലെയറുകൾ). വിസ്തീർണ്ണത്തിൻ്റെ ശതമാനമായി പ്രകടിപ്പിക്കുന്ന ഏറ്റവും സാധാരണമായ കനം രണ്ടാമത്തേതാണ് (ഏകദേശം 97% വിസ്തീർണ്ണം 100 µm2)30. അതുകൊണ്ടാണ് മുഴുവൻ ചിത്രത്തെയും NGF എന്ന് വിളിക്കുന്നത്.
ഗ്രാഫീൻ, ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ എന്നിവയുടെ സമന്വയത്തിന് ഉപയോഗിക്കുന്ന പോളിക്രിസ്റ്റലിൻ നിക്കൽ ഫോയിലുകൾക്ക് അവയുടെ നിർമ്മാണത്തിൻ്റെയും തുടർന്നുള്ള പ്രോസസ്സിംഗിൻ്റെയും ഫലമായി വ്യത്യസ്ത ഘടനയുണ്ട്. NGF30 ൻ്റെ വളർച്ചാ പ്രക്രിയ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യുന്നതിനുള്ള ഒരു പഠനം ഞങ്ങൾ അടുത്തിടെ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തു. വളർച്ചാ ഘട്ടത്തിലെ അനീലിംഗ് സമയം, ചേമ്പർ മർദ്ദം തുടങ്ങിയ പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾ ഏകീകൃത കട്ടിയുള്ള NGF-കൾ നേടുന്നതിൽ നിർണായക പങ്ക് വഹിക്കുന്നുവെന്ന് ഞങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. നിക്കൽ ഫോയിൽ (ചിത്രം 1a) മിനുക്കിയ ഫ്രണ്ട് (FS), അൺപോളിഷ്ഡ് ബാക്ക് (BS) പ്രതലങ്ങളിൽ NGF ൻ്റെ വളർച്ച ഞങ്ങൾ ഇവിടെ കൂടുതൽ അന്വേഷിച്ചു. പട്ടിക 1-ൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന മൂന്ന് തരം FS, BS സാമ്പിളുകൾ പരിശോധിച്ചു. വിഷ്വൽ പരിശോധനയിൽ, നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ (NiAG) ഇരുവശത്തും NGF ൻ്റെ ഏകീകൃത വളർച്ച ഒരു സ്വഭാവഗുണമുള്ള ലോഹ വെള്ളിയിൽ നിന്നുള്ള ബൾക്ക് Ni അടിവസ്ത്രത്തിൻ്റെ നിറം മാറ്റത്തിലൂടെ കാണാൻ കഴിയും. ചാരനിറം മുതൽ മാറ്റ് ഗ്രേ നിറം (ചിത്രം 1a); മൈക്രോസ്കോപ്പിക് അളവുകൾ സ്ഥിരീകരിച്ചു (ചിത്രം 1 ബി, സി). എഫ്എസ്-എൻജിഎഫിൻ്റെ ഒരു സാധാരണ രാമൻ സ്പെക്ട്രം തെളിച്ചമുള്ള മേഖലയിൽ നിരീക്ഷിക്കുകയും ചിത്രം 1b-യിൽ ചുവപ്പ്, നീല, ഓറഞ്ച് അമ്പുകൾ കൊണ്ട് സൂചിപ്പിക്കുകയും ചിത്രം 1c-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ഗ്രാഫൈറ്റ് G (1683 cm−1), 2D (2696 cm−1) എന്നിവയുടെ സ്വഭാവമായ രാമൻ കൊടുമുടികൾ ഉയർന്ന ക്രിസ്റ്റലിൻ NGF ൻ്റെ വളർച്ചയെ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു (ചിത്രം 1c, പട്ടിക SI1). സിനിമയിലുടനീളം, തീവ്രത അനുപാതം (I2D/IG) ~0.3 ഉള്ള രാമൻ സ്പെക്ട്രയുടെ ആധിപത്യം നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു, അതേസമയം I2D/IG = 0.8 ഉള്ള രാമൻ സ്പെക്ട്ര വളരെ അപൂർവമായി മാത്രമേ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടിട്ടുള്ളൂ. മുഴുവൻ ചിത്രത്തിലും വികലമായ കൊടുമുടികളുടെ അഭാവം (D = 1350 cm-1) NGF വളർച്ചയുടെ ഉയർന്ന നിലവാരത്തെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. BS-NGF സാമ്പിളിൽ സമാനമായ രാമൻ ഫലങ്ങൾ ലഭിച്ചു (ചിത്രം SI1 a and b, Table SI1).
NiAG FS-, BS-NGF എന്നിവയുടെ താരതമ്യം: (എ) വേഫർ സ്കെയിലിൽ (55 cm2) NGF വളർച്ച കാണിക്കുന്ന ഒരു സാധാരണ NGF (NiAG) സാമ്പിളിൻ്റെ ഫോട്ടോഗ്രാഫ്, തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന BS-, FS-Ni ഫോയിൽ സാമ്പിളുകൾ, (b) FS-NGF ഒപ്റ്റിക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പ് വഴി ലഭിച്ച ചിത്രങ്ങൾ/ Ni, (c) പാനലിലെ വ്യത്യസ്ത സ്ഥാനങ്ങളിൽ രേഖപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന സാധാരണ രാമൻ സ്പെക്ട്ര, (d, f) FS-NGF/Ni-യിലെ വ്യത്യസ്ത മാഗ്നിഫിക്കേഷനുകളിൽ SEM ഇമേജുകൾ, (e, g) വ്യത്യസ്ത മാഗ്നിഫിക്കേഷനുകളിൽ SEM ഇമേജുകൾ BS -NGF/Ni സജ്ജമാക്കുന്നു. നീല അമ്പടയാളം FLG മേഖലയെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു, ഓറഞ്ച് അമ്പടയാളം MLG മേഖലയെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു (FLG മേഖലയ്ക്ക് സമീപം), ചുവന്ന അമ്പടയാളം NGF മേഖലയെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു, മജന്ത അമ്പടയാളം മടക്കിനെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
വളർച്ച പ്രാരംഭ അടിവസ്ത്രത്തിൻ്റെ കനം, ക്രിസ്റ്റൽ വലുപ്പം, ഓറിയൻ്റേഷൻ, ധാന്യത്തിൻ്റെ അതിരുകൾ എന്നിവയെ ആശ്രയിച്ചിരിക്കുന്നതിനാൽ, വലിയ പ്രദേശങ്ങളിൽ NGF കനം ന്യായമായ നിയന്ത്രണം കൈവരിക്കുന്നത് ഒരു വെല്ലുവിളിയായി തുടരുന്നു20,34,44. ഈ പഠനം ഞങ്ങൾ മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച ഉള്ളടക്കം ഉപയോഗിച്ചു30. ഈ പ്രക്രിയ 100 µm230 ന് 0.1 മുതൽ 3% വരെ തെളിച്ചമുള്ള പ്രദേശം ഉണ്ടാക്കുന്നു. ഇനിപ്പറയുന്ന വിഭാഗങ്ങളിൽ, രണ്ട് തരം പ്രദേശങ്ങൾക്കുമുള്ള ഫലങ്ങൾ ഞങ്ങൾ അവതരിപ്പിക്കുന്നു. ഉയർന്ന മാഗ്‌നിഫിക്കേഷൻ SEM ഇമേജുകൾ ഇരുവശത്തും നിരവധി ബ്രൈറ്റ് കോൺട്രാസ്റ്റ് ഏരിയകളുടെ സാന്നിധ്യം കാണിക്കുന്നു (ചിത്രം 1f,g), ഇത് FLG, MLG മേഖലകളുടെ സാന്നിധ്യം സൂചിപ്പിക്കുന്നു30,45. രാമൻ സ്‌കറ്ററിംഗ് (ചിത്രം 1 സി), TEM ഫലങ്ങൾ എന്നിവയും ഇത് സ്ഥിരീകരിച്ചു ("FS-NGF: ഘടനയും ഗുണങ്ങളും" എന്ന വിഭാഗത്തിൽ പിന്നീട് ചർച്ചചെയ്തു). FS-, BS-NGF/Ni സാമ്പിളുകളിൽ നിരീക്ഷിച്ച FLG, MLG മേഖലകൾ (Ni-ൽ വളരുന്ന NGF മുന്നിലും പിന്നിലും) 22,30,45-ന് മുമ്പുള്ള സമയത്ത് രൂപംകൊണ്ട വലിയ Ni(111) ധാന്യങ്ങളിൽ വളർന്നിരിക്കാം. ഇരുവശത്തും ഫോൾഡിംഗ് നിരീക്ഷിച്ചു (ചിത്രം 1 ബി, ധൂമ്രനൂൽ അമ്പുകൾ കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു). ഗ്രാഫൈറ്റും നിക്കൽ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റും തമ്മിലുള്ള താപ വികാസത്തിൻ്റെ ഗുണകത്തിലെ വലിയ വ്യത്യാസം കാരണം ഈ മടക്കുകൾ പലപ്പോഴും സിവിഡി-വളർത്തിയ ഗ്രാഫീനിലും ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളിലും കാണപ്പെടുന്നു.
FS-NGF സാമ്പിൾ BS-NGF സാമ്പിളിനേക്കാൾ പരന്നതാണെന്ന് AFM ചിത്രം സ്ഥിരീകരിച്ചു (ചിത്രം SI1) (ചിത്രം SI2). FS-NGF/Ni (ചിത്രം. SI2c), BS-NGF/Ni (ചിത്രം. SI2d) എന്നിവയുടെ റൂട്ട് ശരാശരി സ്ക്വയർ (RMS) പരുക്കൻ മൂല്യങ്ങൾ യഥാക്രമം 82 ഉം 200 nm ഉം ആണ് (20 × വിസ്തീർണ്ണത്തിൽ അളക്കുന്നത് 20 μm2). ലഭിച്ച അവസ്ഥയിലെ നിക്കൽ (NiAR) ഫോയിലിൻ്റെ ഉപരിതല വിശകലനത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി ഉയർന്ന പരുക്കൻത മനസ്സിലാക്കാം (ചിത്രം SI3). FS-ൻ്റെയും BS-NiAR-ൻ്റെയും SEM ചിത്രങ്ങൾ SI3a-d-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു, ഇത് വ്യത്യസ്ത ഉപരിതല രൂപഘടനകൾ കാണിക്കുന്നു: മിനുക്കിയ FS-Ni ഫോയിലിൽ നാനോ, മൈക്രോൺ വലിപ്പമുള്ള ഗോളാകൃതിയിലുള്ള കണങ്ങളുണ്ട്, അതേസമയം പോളിഷ് ചെയ്യാത്ത BS-Ni ഫോയിൽ ഒരു പ്രൊഡക്ഷൻ ഗോവണി പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു. ഉയർന്ന ശക്തിയുള്ള കണങ്ങളായി. കുറയുകയും ചെയ്യുന്നു. അനീൽഡ് നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ (NiA) കുറഞ്ഞതും ഉയർന്നതുമായ റെസല്യൂഷൻ ചിത്രങ്ങൾ ചിത്രം SI3e-h-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ഈ കണക്കുകളിൽ, നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ ഇരുവശത്തും നിരവധി മൈക്രോൺ വലിപ്പത്തിലുള്ള നിക്കൽ കണങ്ങളുടെ സാന്നിധ്യം നമുക്ക് നിരീക്ഷിക്കാം (ചിത്രം. SI3e-h). മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തതുപോലെ, വലിയ ധാന്യങ്ങൾക്ക് Ni(111) ഉപരിതല ഓറിയൻ്റേഷൻ ഉണ്ടായിരിക്കാം. FS-NiA, BS-NiA എന്നിവയ്ക്കിടയിൽ നിക്കൽ ഫോയിൽ രൂപഘടനയിൽ കാര്യമായ വ്യത്യാസങ്ങളുണ്ട്. BS-NGF/Ni യുടെ ഉയർന്ന പരുക്കൻത BS-NiAR ൻ്റെ പോളിഷ് ചെയ്യാത്ത ഉപരിതലം മൂലമാണ്, അതിൻ്റെ ഉപരിതലം അനീലിംഗിന് ശേഷവും ഗണ്യമായി പരുക്കനായി തുടരുന്നു (ചിത്രം SI3). വളർച്ചാ പ്രക്രിയയ്ക്ക് മുമ്പുള്ള ഇത്തരത്തിലുള്ള ഉപരിതല സ്വഭാവം ഗ്രാഫീൻ, ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ പരുക്കൻതയെ നിയന്ത്രിക്കാൻ അനുവദിക്കുന്നു. ഗ്രാഫീൻ വളർച്ചയ്ക്കിടെ യഥാർത്ഥ അടിവസ്ത്രം കുറച്ച് ധാന്യ പുനഃസംഘടനയ്ക്ക് വിധേയമായി, ഇത് ധാന്യത്തിൻ്റെ വലുപ്പം ചെറുതായി കുറയ്ക്കുകയും അനെൽഡ് ഫോയിൽ, കാറ്റലിസ്റ്റ് ഫിലിം എന്നിവയുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ അടിവസ്ത്രത്തിൻ്റെ ഉപരിതല പരുക്കൻ ഒരു പരിധിവരെ വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും ചെയ്തു എന്നത് ശ്രദ്ധിക്കേണ്ടതാണ്.
സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൻ്റെ ഉപരിതല പരുക്കൻ, അനീലിംഗ് സമയം (ധാന്യത്തിൻ്റെ വലുപ്പം) 30,47, റിലീസ് കൺട്രോൾ 43 എന്നിവ നന്നായി ട്യൂൺ ചെയ്യുന്നത് പ്രാദേശിക NGF കനം µm2 കൂടാതെ/അല്ലെങ്കിൽ nm2 സ്കെയിലിലേക്ക് പോലും കുറയ്ക്കാൻ സഹായിക്കും (അതായത്, കുറച്ച് നാനോമീറ്ററുകളുടെ കനം വ്യതിയാനങ്ങൾ). അടിവസ്ത്രത്തിൻ്റെ ഉപരിതല പരുഷത നിയന്ത്രിക്കുന്നതിന്, തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന നിക്കൽ ഫോയിൽ ഇലക്ട്രോലൈറ്റിക് പോളിഷിംഗ് പോലുള്ള രീതികൾ പരിഗണിക്കാം48. വലിയ Ni(111) ധാന്യങ്ങൾ (FLG വളർച്ചയ്ക്ക് ഗുണം ചെയ്യുന്ന) ഉണ്ടാകുന്നത് ഒഴിവാക്കാൻ, പ്രീട്രീറ്റ് ചെയ്ത നിക്കൽ ഫോയിൽ കുറഞ്ഞ താപനിലയിലും (< 900 °C) 46 സമയത്തിലും (< 5 മിനിറ്റ്) അനീൽ ചെയ്യാം.
SLG, FLG ഗ്രാഫീനിന് ആസിഡുകളുടെയും വെള്ളത്തിൻ്റെയും ഉപരിതല പിരിമുറുക്കം താങ്ങാൻ കഴിയില്ല, ആർദ്ര രാസ കൈമാറ്റ പ്രക്രിയകളിൽ മെക്കാനിക്കൽ പിന്തുണ പാളികൾ ആവശ്യമാണ്22,34,38. പോളിമർ-പിന്തുണയുള്ള സിംഗിൾ-ലെയർ ഗ്രാഫീൻ38-ൻ്റെ വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫറിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി, ചിത്രം 2a-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ വളർന്ന NGF-ൻ്റെ ഇരുവശങ്ങളും പോളിമർ പിന്തുണയില്ലാതെ കൈമാറ്റം ചെയ്യാമെന്ന് ഞങ്ങൾ കണ്ടെത്തി (കൂടുതൽ വിവരങ്ങൾക്ക് ചിത്രം SI4a കാണുക). നൽകിയിട്ടുള്ള സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് NGF കൈമാറ്റം ആരംഭിക്കുന്നത് അടിവരയിട്ടിരിക്കുന്ന Ni30.49 ഫിലിമിൻ്റെ നനഞ്ഞ കൊത്തുപണിയിലൂടെയാണ്. വളർന്ന NGF/Ni/NGF സാമ്പിളുകൾ 600 മില്ലി ഡീയോണൈസ്ഡ് (DI) വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച 70% HNO3 ൻ്റെ 15 മില്ലിയിൽ ഒറ്റരാത്രികൊണ്ട് സ്ഥാപിച്ചു. Ni ഫോയിൽ പൂർണ്ണമായും അലിഞ്ഞുപോയതിനുശേഷം, FS-NGF ഫ്ലാറ്റ് ആയി തുടരുകയും NGF/Ni/NGF സാമ്പിൾ പോലെ ദ്രാവകത്തിൻ്റെ ഉപരിതലത്തിൽ പൊങ്ങിക്കിടക്കുകയും ചെയ്യുന്നു, അതേസമയം BS-NGF വെള്ളത്തിൽ മുക്കിയിരിക്കും (ചിത്രം 2a,b). ഒറ്റപ്പെട്ട NGF പിന്നീട് ശുദ്ധജലം അടങ്ങിയ ഒരു ബീക്കറിൽ നിന്ന് മറ്റൊരു ബീക്കറിലേക്ക് മാറ്റുകയും ഒറ്റപ്പെട്ട NGF നന്നായി കഴുകുകയും കോൺകേവ് ഗ്ലാസ് പാത്രത്തിലൂടെ നാലോ ആറോ തവണ ആവർത്തിക്കുകയും ചെയ്തു. അവസാനം, FS-NGF, BS-NGF എന്നിവ ആവശ്യമുള്ള അടിവസ്ത്രത്തിൽ സ്ഥാപിച്ചു (ചിത്രം 2c).
നിക്കൽ ഫോയിലിൽ വളരുന്ന NGF-നുള്ള പോളിമർ രഹിത വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രോസസ്: (എ) പ്രോസസ്സ് ഫ്ലോ ഡയഗ്രം (കൂടുതൽ വിവരങ്ങൾക്ക് ചിത്രം SI4 കാണുക), (b) Ni എച്ചിംഗിന് ശേഷം വേർതിരിച്ച NGF ൻ്റെ ഡിജിറ്റൽ ഫോട്ടോ (2 സാമ്പിളുകൾ), (c) ഉദാഹരണം FS - കൂടാതെ SiO2/Si സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് BS-NGF കൈമാറ്റം, (d) അതാര്യമായ പോളിമർ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് FS-NGF കൈമാറ്റം, (e) BS-NGF പാനലിൻ്റെ അതേ സാമ്പിളിൽ നിന്ന് d (രണ്ട് ഭാഗങ്ങളായി തിരിച്ചിരിക്കുന്നു), സ്വർണ്ണം പൂശിയ C പേപ്പറിലേക്ക് മാറ്റുന്നു നാഫിയോണും (ഫ്ലെക്സിബിൾ സുതാര്യമായ അടിവസ്ത്രം, ചുവന്ന കോണുകളാൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയ അരികുകൾ).
വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ രീതികൾ ഉപയോഗിച്ച് നടത്തുന്ന SLG ട്രാൻസ്ഫർ 20-24 മണിക്കൂർ 38 മൊത്തം പ്രോസസ്സിംഗ് സമയം ആവശ്യമാണെന്ന് ശ്രദ്ധിക്കുക. ഇവിടെ പ്രദർശിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന പോളിമർ-ഫ്രീ ട്രാൻസ്ഫർ ടെക്നിക് ഉപയോഗിച്ച് (ചിത്രം SI4a), മൊത്തത്തിലുള്ള NGF ട്രാൻസ്ഫർ പ്രോസസ്സിംഗ് സമയം ഗണ്യമായി കുറയുന്നു (ഏകദേശം 15 മണിക്കൂർ). പ്രക്രിയയിൽ ഇവ ഉൾപ്പെടുന്നു: (ഘട്ടം 1) ഒരു എച്ചിംഗ് ലായനി തയ്യാറാക്കി അതിൽ സാമ്പിൾ സ്ഥാപിക്കുക (~10 മിനിറ്റ്), തുടർന്ന് നി എച്ചിംഗിനായി രാത്രി മുഴുവൻ കാത്തിരിക്കുക (~7200 മിനിറ്റ്), (ഘട്ടം 2) ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളത്തിൽ കഴുകുക (ഘട്ടം - 3) . ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളത്തിൽ സംഭരിക്കുക അല്ലെങ്കിൽ ടാർഗെറ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് മാറ്റുക (20 മിനിറ്റ്). എൻജിഎഫിനും ബൾക്ക് മാട്രിക്‌സിനും ഇടയിൽ കുടുങ്ങിയ വെള്ളം കാപ്പിലറി പ്രവർത്തനത്തിലൂടെ (ബ്ലോട്ടിംഗ് പേപ്പർ ഉപയോഗിച്ച്) നീക്കംചെയ്യുന്നു, തുടർന്ന് ശേഷിക്കുന്ന ജലത്തുള്ളികൾ സ്വാഭാവിക ഉണക്കി (ഏകദേശം 30 മിനിറ്റ്) നീക്കം ചെയ്യുന്നു, ഒടുവിൽ സാമ്പിൾ 10 മിനിറ്റ് ഉണക്കുന്നു. ഒരു വാക്വം ഓവനിൽ (10-1 mbar) 50-90 °C (60 മിനിറ്റ്) 38.
സാമാന്യം ഉയർന്ന ഊഷ്മാവിൽ (≥ 200 °C)50,51,52 ജലത്തിൻ്റെയും വായുവിൻ്റെയും സാന്നിധ്യം ഗ്രാഫൈറ്റിന് ചെറുത്തുനിൽക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് അറിയപ്പെടുന്നു. രാമൻ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി, SEM, XRD എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് ഞങ്ങൾ സാമ്പിളുകൾ പരിശോധിച്ചു, മുറിയിലെ ഊഷ്മാവിൽ ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളത്തിലും അടച്ച കുപ്പികളിലും കുറച്ച് ദിവസം മുതൽ ഒരു വർഷം വരെ എവിടെയും സംഭരിച്ചു (ചിത്രം SI4). പ്രകടമായ അപചയമില്ല. ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളത്തിൽ സ്വതന്ത്രമായി നിൽക്കുന്ന FS-NGF, BS-NGF എന്നിവ ചിത്രം 2c കാണിക്കുന്നു. ചിത്രം 2c യുടെ തുടക്കത്തിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ ഞങ്ങൾ അവയെ SiO2 (300 nm)/Si സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൽ പകർത്തി. കൂടാതെ, ചിത്രം 2d,e-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, പോളിമറുകൾ (Nexolve, Nafion എന്നിവയിൽ നിന്നുള്ള തെർമബ്രൈറ്റ് പോളിമൈഡ്), സ്വർണ്ണം പൂശിയ കാർബൺ പേപ്പർ തുടങ്ങിയ വിവിധ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് തുടർച്ചയായ NGF കൈമാറ്റം ചെയ്യാവുന്നതാണ്. ഫ്ലോട്ടിംഗ് FS-NGF ടാർഗെറ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൽ എളുപ്പത്തിൽ സ്ഥാപിച്ചു (ചിത്രം 2c, d). എന്നിരുന്നാലും, 3 cm2 ൽ കൂടുതലുള്ള BS-NGF സാമ്പിളുകൾ പൂർണ്ണമായും വെള്ളത്തിൽ മുക്കിയാൽ കൈകാര്യം ചെയ്യാൻ പ്രയാസമായിരുന്നു. സാധാരണയായി, അവ വെള്ളത്തിൽ ഉരുളാൻ തുടങ്ങുമ്പോൾ, അശ്രദ്ധമായ കൈകാര്യം ചെയ്യൽ കാരണം അവ ചിലപ്പോൾ രണ്ടോ മൂന്നോ ഭാഗങ്ങളായി വിഭജിക്കുന്നു (ചിത്രം 2e). മൊത്തത്തിൽ, യഥാക്രമം 6, 3 cm2 വരെയുള്ള സാമ്പിളുകൾക്ക് PS-, BS-NGF എന്നിവയുടെ പോളിമർ രഹിത കൈമാറ്റം (6 cm2-ൽ NGF/Ni/NGF വളർച്ച ഇല്ലാതെ തുടർച്ചയായ തടസ്സമില്ലാത്ത കൈമാറ്റം) നേടാൻ ഞങ്ങൾക്ക് കഴിഞ്ഞു. ബാക്കിയുള്ള വലുതോ ചെറുതോ ആയ ഏതെങ്കിലും കഷണങ്ങൾ ആവശ്യമുള്ള അടിവസ്ത്രത്തിൽ (~1 mm2, ചിത്രം SI4b, "FS-NGF: ഘടനയും ഗുണങ്ങളും (ചർച്ച ചെയ്‌തത്) പോലെ കോപ്പർ ഗ്രിഡിലേക്ക് മാറ്റുന്നത് കാണുക. "ഘടനയും ഗുണങ്ങളും") അല്ലെങ്കിൽ ഭാവി ഉപയോഗത്തിനായി സംഭരിക്കുക (ചിത്രം SI4). ഈ മാനദണ്ഡത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി, 98-99% വരെ (കൈമാറ്റത്തിനുള്ള വളർച്ചയ്ക്ക് ശേഷം) ആദായത്തിൽ NGF വീണ്ടെടുക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ കണക്കാക്കുന്നു.
പോളിമർ ഇല്ലാതെ ട്രാൻസ്ഫർ സാമ്പിളുകൾ വിശദമായി വിശകലനം ചെയ്തു. ഒപ്റ്റിക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പി (OM), SEM ഇമേജുകൾ (ചിത്രം. SI5, ചിത്രം 3) എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് FS-, BS-NGF/SiO2/Si (ചിത്രം. 2c) എന്നിവയിൽ ലഭിച്ച ഉപരിതല രൂപഘടന സവിശേഷതകൾ ഈ സാമ്പിളുകൾ മൈക്രോസ്കോപ്പി കൂടാതെ കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ടതായി കാണിച്ചു. വിള്ളലുകൾ, ദ്വാരങ്ങൾ അല്ലെങ്കിൽ ഉരുളാത്ത പ്രദേശങ്ങൾ പോലുള്ള ഘടനാപരമായ കേടുപാടുകൾ ദൃശ്യമാണ്. വളരുന്ന NGF-ലെ മടക്കുകൾ (ചിത്രം. 3b, d, ധൂമ്രനൂൽ അമ്പടയാളങ്ങളാൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയത്) കൈമാറ്റത്തിന് ശേഷവും കേടുകൂടാതെയിരിക്കും. FS- ഉം BS-NGF-ഉം FLG മേഖലകൾ (ചിത്രം 3-ൽ നീല അമ്പടയാളങ്ങളാൽ സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന തെളിച്ചമുള്ള പ്രദേശങ്ങൾ) ചേർന്നതാണ്. അതിശയകരമെന്നു പറയട്ടെ, അൾട്രാത്തിൻ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ പോളിമർ ട്രാൻസ്ഫർ സമയത്ത് സാധാരണയായി നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്ന കേടുപാടുകൾ സംഭവിച്ച ചില പ്രദേശങ്ങളിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി, NGF-ലേക്ക് ബന്ധിപ്പിക്കുന്ന നിരവധി മൈക്രോൺ വലിപ്പമുള്ള FLG, MLG മേഖലകൾ വിള്ളലുകളോ ഇടവേളകളോ ഇല്ലാതെ കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ടു (ചിത്രം 3d) . 3). . പിന്നീട് ചർച്ച ചെയ്തതുപോലെ ("FS-NGF: ഘടനയും ഗുണങ്ങളും") ലെയ്സ്-കാർബൺ കോപ്പർ ഗ്രിഡുകളിലേക്ക് ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത NGF-ൻ്റെ TEM, SEM ചിത്രങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച് മെക്കാനിക്കൽ സമഗ്രത കൂടുതൽ സ്ഥിരീകരിച്ചു. കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട BS-NGF/SiO2/Si, ചിത്രം SI6a, b (20 × 20 μm2) എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, യഥാക്രമം 140 nm, 17 nm എന്നീ rms മൂല്യങ്ങളുള്ള FS-NGF/SiO2/Si-യെക്കാൾ പരുക്കനാണ്. SiO2/Si സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് (RMS <2 nm) കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെടുന്ന NGF-ൻ്റെ RMS മൂല്യം Ni-യിൽ വളരുന്ന NGF-നേക്കാൾ (ഏകദേശം 3 മടങ്ങ്) കുറവാണ് (ചിത്രം SI2), ഇത് അധിക പരുക്കൻ Ni ഉപരിതലവുമായി പൊരുത്തപ്പെടാമെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. കൂടാതെ, FS-, BS-NGF/SiO2/Si സാമ്പിളുകളുടെ അരികുകളിൽ നടത്തിയ AFM ചിത്രങ്ങൾ യഥാക്രമം 100, 80 nm NGF കനം കാണിച്ചു (ചിത്രം SI7). BS-NGF ൻ്റെ ചെറിയ കനം, മുൻഗാമി വാതകവുമായി നേരിട്ട് സമ്പർക്കം പുലർത്താത്തതിൻ്റെ ഫലമായിരിക്കാം.
SiO2/Si വേഫറിൽ പോളിമർ ഇല്ലാതെ ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത NGF (NiAG) (ചിത്രം 2c കാണുക): (a,b) ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS-NGF-ൻ്റെ SEM ഇമേജുകൾ: താഴ്ന്നതും ഉയർന്നതുമായ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ (പാനലിലെ ഓറഞ്ച് ചതുരത്തിന് അനുസൃതമായി). സാധാരണ പ്രദേശങ്ങൾ) - a). (c,d) ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത BS-NGF-ൻ്റെ SEM ഇമേജുകൾ: താഴ്ന്നതും ഉയർന്നതുമായ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ (പാനൽ സിയിലെ ഓറഞ്ച് ചതുരം കാണിക്കുന്ന സാധാരണ ഏരിയയുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു). (e, f) കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട FS-, BS-NGF-കളുടെ AFM ചിത്രങ്ങൾ. നീല അമ്പടയാളം FLG മേഖലയെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു - ബ്രൈറ്റ് കോൺട്രാസ്റ്റ്, സിയാൻ അമ്പടയാളം - കറുപ്പ് MLG ദൃശ്യതീവ്രത, ചുവന്ന അമ്പടയാളം - കറുത്ത ദൃശ്യതീവ്രത NGF മേഖലയെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, മജന്ത അമ്പടയാളം മടക്കിനെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു.
വളർന്നതും കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ടതുമായ എഫ്എസ്-, ബിഎസ്-എൻജിഎഫ് എന്നിവയുടെ രാസഘടന എക്സ്-റേ ഫോട്ടോ ഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (എക്സ്പിഎസ്) (ചിത്രം 4) വിശകലനം ചെയ്തു. വളർന്ന FS-, BS-NGFs (NiAG) എന്നിവയുടെ Ni സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിന് (850 eV) അനുയോജ്യമായ അളന്ന സ്പെക്ട്രയിൽ (ചിത്രം 4a, b) ഒരു ദുർബലമായ കൊടുമുടി നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു. ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS-, BS-NGF/SiO2/Si എന്നിവയുടെ അളന്ന സ്പെക്ട്രയിൽ കൊടുമുടികളൊന്നുമില്ല (ചിത്രം. 4c; BS-NGF/SiO2/Si-യ്‌ക്ക് സമാനമായ ഫലങ്ങൾ കാണിച്ചിട്ടില്ല), ഇത് കൈമാറ്റത്തിന് ശേഷം ശേഷിക്കുന്ന Ni മലിനീകരണം ഇല്ലെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. . FS-NGF/SiO2/Si-ൻ്റെ C 1 s, O 1 s, Si 2p എനർജി ലെവലുകളുടെ ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ സ്പെക്ട്രയെ 4d-f ചിത്രങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഗ്രാഫൈറ്റിൻ്റെ C 1 s-ൻ്റെ ബൈൻഡിംഗ് ഊർജ്ജം 284.4 eV53.54 ആണ്. ചിത്രം 4d54-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഗ്രാഫൈറ്റ് കൊടുമുടികളുടെ രേഖീയ രൂപം പൊതുവെ അസമമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു. ഉയർന്ന മിഴിവുള്ള കോർ-ലെവൽ C 1 s സ്പെക്ട്രവും (ചിത്രം 4d) ശുദ്ധമായ കൈമാറ്റം സ്ഥിരീകരിച്ചു (അതായത്, പോളിമർ അവശിഷ്ടങ്ങൾ ഇല്ല), ഇത് മുൻ പഠനങ്ങളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു38. പുതുതായി വളർത്തിയ സാമ്പിളിൻ്റെ (NiAG) C 1 s സ്പെക്ട്രയുടെ ലൈൻവിഡ്ത്ത്, കൈമാറ്റത്തിനു ശേഷവും യഥാക്രമം 0.55 ഉം 0.62 eV ഉം ആണ്. ഈ മൂല്യങ്ങൾ SLG-യേക്കാൾ കൂടുതലാണ് (SiO2 സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലെ SLG-ക്ക് 0.49 eV)38. എന്നിരുന്നാലും, ഈ മൂല്യങ്ങൾ ഉയർന്ന ഓറിയൻ്റഡ് പൈറോലൈറ്റിക് ഗ്രാഫീൻ സാമ്പിളുകളുടെ (~0.75 eV) 53,54,55 എന്നതിന് മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്ത ലൈൻവിഡ്ത്തുകളേക്കാൾ ചെറുതാണ്, ഇത് നിലവിലെ മെറ്റീരിയലിൽ വികലമായ കാർബൺ സൈറ്റുകളുടെ അഭാവത്തെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. C 1 s, O 1 s ഗ്രൗണ്ട് ലെവൽ സ്പെക്‌ട്രയിലും ഷോൾഡറുകൾ ഇല്ല, ഇത് ഉയർന്ന റെസല്യൂഷനുള്ള പീക്ക് ഡീകോൺവല്യൂഷൻ്റെ ആവശ്യകത ഇല്ലാതാക്കുന്നു54. 291.1 eV ചുറ്റളവിൽ ഒരു π → π* സാറ്റലൈറ്റ് പീക്ക് ഉണ്ട്, ഇത് ഗ്രാഫൈറ്റ് സാമ്പിളുകളിൽ പലപ്പോഴും നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്നു. Si 2p, O 1 s കോർ ലെവൽ സ്പെക്ട്രയിലെ 103 eV, 532.5 eV സിഗ്നലുകൾ (ചിത്രം 4e, f കാണുക) യഥാക്രമം SiO2 56 സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിന് ആട്രിബ്യൂട്ട് ചെയ്യുന്നു. XPS ഒരു ഉപരിതല സെൻസിറ്റീവ് സാങ്കേതികതയാണ്, അതിനാൽ NGF കൈമാറ്റത്തിന് മുമ്പും ശേഷവും യഥാക്രമം കണ്ടെത്തിയ Ni, SiO2 എന്നിവയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട സിഗ്നലുകൾ FLG മേഖലയിൽ നിന്നാണ് ഉത്ഭവിച്ചതെന്ന് അനുമാനിക്കപ്പെടുന്നു. കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട BS-NGF സാമ്പിളുകൾക്ക് സമാനമായ ഫലങ്ങൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു (കാണിച്ചിട്ടില്ല).
NiAG XPS ഫലങ്ങൾ: (ac) യഥാക്രമം വളർന്ന FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni, കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട FS-NGF/SiO2/Si എന്നിവയുടെ വിവിധ മൂലക ആറ്റോമിക് കോമ്പോസിഷനുകളുടെ സർവേ സ്പെക്ട്ര. (d-f) FS-NGF/SiO2/Si സാമ്പിളിൻ്റെ C 1 s, O 1s, Si 2p എന്നീ കോർ ലെവലുകളുടെ ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ സ്പെക്ട്ര.
കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട NGF പരലുകളുടെ മൊത്തത്തിലുള്ള ഗുണനിലവാരം എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ (XRD) ഉപയോഗിച്ച് വിലയിരുത്തി. ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS-, BS-NGF/SiO2/Si എന്നിവയുടെ സാധാരണ XRD പാറ്റേണുകൾ (ചിത്രം. SI8) ഗ്രാഫൈറ്റിന് സമാനമായി 26.6°, 54.7° എന്നിവയിൽ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്കുകളുടെ (0 0 0 2) (0 0 0 4) സാന്നിധ്യം കാണിക്കുന്നു. . ഇത് NGF ൻ്റെ ഉയർന്ന ക്രിസ്റ്റലിൻ ഗുണനിലവാരം സ്ഥിരീകരിക്കുകയും ട്രാൻസ്ഫർ ഘട്ടത്തിന് ശേഷം പരിപാലിക്കുന്ന d = 0.335 nm എന്ന ഇൻ്റർലെയർ ദൂരവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു. ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്കിൻ്റെ (0 0 0 2) തീവ്രത ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്കിൻ്റെ (0 0 0 4) ഏകദേശം 30 മടങ്ങാണ്, ഇത് NGF ക്രിസ്റ്റൽ തലം സാമ്പിൾ ഉപരിതലവുമായി നന്നായി വിന്യസിച്ചിരിക്കുന്നുവെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
SEM, രാമൻ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി, XPS, XRD എന്നിവയുടെ ഫലങ്ങൾ അനുസരിച്ച്, BS-NGF/Ni യുടെ ഗുണനിലവാരം FS-NGF/Ni-യുടെ അതേ നിലവാരമുള്ളതാണെന്ന് കണ്ടെത്തി, എന്നിരുന്നാലും അതിൻ്റെ rms പരുക്കൻത അൽപ്പം കൂടുതലായിരുന്നു (ചിത്രങ്ങൾ SI2, SI5) കൂടാതെ SI7).
200 nm വരെ കട്ടിയുള്ള പോളിമർ സപ്പോർട്ട് ലെയറുകളുള്ള SLG-കൾക്ക് വെള്ളത്തിൽ പൊങ്ങിക്കിടക്കാൻ കഴിയും. പോളിമർ സഹായത്തോടെയുള്ള വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയകളിൽ ഈ സജ്ജീകരണം സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു22,38. ഗ്രാഫീനും ഗ്രാഫൈറ്റും ഹൈഡ്രോഫോബിക് ആണ് (ആർദ്ര കോൺ 80-90°) 57 . ഗ്രാഫീൻ്റെയും എഫ്എൽജിയുടെയും പൊട്ടൻഷ്യൽ എനർജി പ്രതലങ്ങൾ തികച്ചും പരന്നതായി റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്, ഉപരിതലത്തിൽ ജലത്തിൻ്റെ ലാറ്ററൽ ചലനത്തിന് കുറഞ്ഞ പൊട്ടൻഷ്യൽ എനർജി (~1 kJ/mol) ഉണ്ട്58. എന്നിരുന്നാലും, ഗ്രാഫീനും ഗ്രാഫീനിൻ്റെ മൂന്ന് പാളികളുമായുള്ള ജലത്തിൻ്റെ കണക്കാക്കിയ പ്രതിപ്രവർത്തന ഊർജ്ജം യഥാക്രമം - 13, − 15 kJ/mol,58 ആണ്, ഇത് ഗ്രാഫീനുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ NGF (ഏകദേശം 300 പാളികൾ) ഉള്ള ജലത്തിൻ്റെ പ്രതിപ്രവർത്തനം കുറവാണെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. ഫ്രീസ്റ്റാൻഡിംഗ് എൻജിഎഫ് ജലത്തിൻ്റെ ഉപരിതലത്തിൽ പരന്നതായിരിക്കുന്നതിൻ്റെ ഒരു കാരണമായിരിക്കാം ഇത്, അതേസമയം ഫ്രീസ്റ്റാൻഡിംഗ് ഗ്രാഫീൻ (ജലത്തിൽ പൊങ്ങിക്കിടക്കുന്നത്) ചുരുട്ടുകയും തകരുകയും ചെയ്യുന്നു. NGF പൂർണ്ണമായും വെള്ളത്തിൽ മുങ്ങുമ്പോൾ (പരുക്കൻതും പരന്നതുമായ NGF ന് ഫലം സമാനമാണ്), അതിൻ്റെ അരികുകൾ വളയുന്നു (ചിത്രം SI4). പൂർണ്ണമായ നിമജ്ജനത്തിൻ്റെ കാര്യത്തിൽ, NGF-വാട്ടർ ഇൻ്ററാക്ഷൻ എനർജി ഏകദേശം ഇരട്ടിയാകുമെന്നും (ഫ്ലോട്ടിംഗ് NGF നെ അപേക്ഷിച്ച്) ഉയർന്ന കോൺടാക്റ്റ് ആംഗിൾ (ഹൈഡ്രോഫോബിസിറ്റി) നിലനിർത്താൻ NGF ൻ്റെ അരികുകൾ വർധിപ്പിക്കുമെന്നും പ്രതീക്ഷിക്കുന്നു. ഉൾച്ചേർത്ത NGF-കളുടെ അരികുകൾ വളയുന്നത് ഒഴിവാക്കാൻ തന്ത്രങ്ങൾ വികസിപ്പിക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ വിശ്വസിക്കുന്നു. ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമിൻ്റെ നനവുള്ള പ്രതികരണം മോഡുലേറ്റ് ചെയ്യാൻ മിക്സഡ് ലായകങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുക എന്നതാണ് ഒരു സമീപനം59.
വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയകൾ വഴി വിവിധ തരം സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് SLG കൈമാറ്റം ചെയ്യുന്നത് മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഗ്രാഫീൻ/ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾക്കും സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾക്കുമിടയിൽ ദുർബലമായ വാൻ ഡെർ വാൽസ് ശക്തികൾ ഉണ്ടെന്ന് പൊതുവെ അംഗീകരിക്കപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു (അത് SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si പില്ലറുകൾ22, ലാസി കാർബൺ ഫിലിമുകൾ30, 34 അല്ലെങ്കിൽ ഫ്ലെക്സിബിൾ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾ എന്നിങ്ങനെയുള്ള കർക്കശമായ അടിവസ്‌ത്രങ്ങളായാലും. പോളിമൈഡ് 37). ഇവിടെ ഒരേ തരത്തിലുള്ള ഇടപെടലുകൾ പ്രബലമാണെന്ന് ഞങ്ങൾ അനുമാനിക്കുന്നു. മെക്കാനിക്കൽ ഹാൻഡ്‌ലിംഗ് സമയത്ത് (വാക്വം കൂടാതെ/അല്ലെങ്കിൽ അന്തരീക്ഷ സാഹചര്യങ്ങളിലോ സ്റ്റോറേജ് സമയത്ത് സ്വഭാവരൂപീകരണത്തിനിടയിലോ) (ഉദാ, ചിത്രം 2, SI7, SI9) ഇവിടെ അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലൊന്നും NGF ൻ്റെ കേടുപാടുകളോ പുറംതൊലിയോ ഞങ്ങൾ നിരീക്ഷിച്ചില്ല. കൂടാതെ, NGF/SiO2/Si സാമ്പിളിൻ്റെ കോർ ലെവലിൻ്റെ XPS C 1 s സ്പെക്ട്രത്തിൽ ഞങ്ങൾ SiC പീക്ക് നിരീക്ഷിച്ചില്ല (ചിത്രം 4). എൻജിഎഫും ടാർഗെറ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റും തമ്മിൽ കെമിക്കൽ ബോണ്ട് ഇല്ലെന്ന് ഈ ഫലങ്ങൾ സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
മുമ്പത്തെ വിഭാഗത്തിൽ, "FS-, BS-NGF എന്നിവയുടെ പോളിമർ രഹിത കൈമാറ്റം", നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ ഇരുവശത്തും എൻജിഎഫിന് വളരാനും കൈമാറ്റം ചെയ്യാനും കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ തെളിയിച്ചു. ഈ FS-NGF-ഉം BS-NGF-ഉം ഉപരിതല പരുക്കൻ്റെ കാര്യത്തിൽ സമാനമല്ല, ഇത് ഓരോ തരത്തിനും ഏറ്റവും അനുയോജ്യമായ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾ പര്യവേക്ഷണം ചെയ്യാൻ ഞങ്ങളെ പ്രേരിപ്പിച്ചു.
FS-NGF ൻ്റെ സുതാര്യതയും സുഗമമായ ഉപരിതലവും കണക്കിലെടുത്ത്, ഞങ്ങൾ അതിൻ്റെ പ്രാദേശിക ഘടന, ഒപ്റ്റിക്കൽ, ഇലക്ട്രിക്കൽ സവിശേഷതകൾ എന്നിവ കൂടുതൽ വിശദമായി പഠിച്ചു. ട്രാൻസ്മിഷൻ ഇലക്ട്രോൺ മൈക്രോസ്കോപ്പി (TEM) ഇമേജിംഗും തിരഞ്ഞെടുത്ത ഏരിയ ഇലക്ട്രോൺ ഡിഫ്രാക്ഷൻ (SAED) പാറ്റേൺ വിശകലനവുമാണ് പോളിമർ ട്രാൻസ്ഫർ ഇല്ലാത്ത FS-NGF ൻ്റെ ഘടനയും ഘടനയും. അനുബന്ധ ഫലങ്ങൾ ചിത്രം 5-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. കുറഞ്ഞ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ പ്ലാനർ TEM ഇമേജിംഗ് വ്യത്യസ്ത ഇലക്ട്രോൺ കോൺട്രാസ്റ്റ് സ്വഭാവസവിശേഷതകളുള്ള NGF, FLG മേഖലകളുടെ സാന്നിധ്യം വെളിപ്പെടുത്തി, അതായത് യഥാക്രമം ഇരുണ്ടതും തെളിച്ചമുള്ളതുമായ പ്രദേശങ്ങൾ (ചിത്രം 5a). NGF, FLG എന്നിവയുടെ വിവിധ മേഖലകൾക്കിടയിൽ മികച്ച മെക്കാനിക്കൽ സമഗ്രതയും സ്ഥിരതയും ഈ സിനിമ മൊത്തത്തിൽ പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു, നല്ല ഓവർലാപ്പും കേടുപാടുകളോ കീറലുകളോ ഇല്ല, ഇത് SEM (ചിത്രം 3), ഉയർന്ന മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ TEM പഠനങ്ങളും (ചിത്രം 5c-e) സ്ഥിരീകരിച്ചു. പ്രത്യേകിച്ചും, ചിത്രം 5d-ൽ പാലത്തിൻ്റെ ഘടന അതിൻ്റെ ഏറ്റവും വലിയ ഭാഗത്ത് കാണിക്കുന്നു (ചിത്രം 5d ലെ കറുത്ത ഡോട്ടുള്ള അമ്പടയാളത്താൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന സ്ഥാനം), ഇത് ഒരു ത്രികോണാകൃതിയുടെ സവിശേഷതയാണ്, ഏകദേശം 51 വീതിയുള്ള ഒരു ഗ്രാഫീൻ പാളി അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു. 0.33 ± 0.01 nm ൻ്റെ ഇൻ്റർപ്ലാനർ സ്‌പെയ്‌സിംഗ് ഉള്ള കോമ്പോസിഷൻ, ഇടുങ്ങിയ പ്രദേശത്ത് ഗ്രാഫീൻ്റെ പല പാളികളിലേക്ക് കൂടുതൽ ചുരുക്കിയിരിക്കുന്നു (ചിത്രം 5 d ലെ ഖര കറുത്ത അമ്പടയാളത്തിൻ്റെ അവസാനം).
ഒരു കാർബൺ ലേസി കോപ്പർ ഗ്രിഡിലെ പോളിമർ രഹിത NiAG സാമ്പിളിൻ്റെ പ്ലാനർ TEM ഇമേജ്: (a, b) NGF, FLG മേഖലകൾ ഉൾപ്പെടെ കുറഞ്ഞ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ TEM ഇമേജുകൾ, (ce) പാനൽ-എ, പാനൽ-ബി എന്നിവയിലെ വിവിധ പ്രദേശങ്ങളുടെ ഉയർന്ന മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ ചിത്രങ്ങൾ ഒരേ നിറത്തിലുള്ള അടയാളപ്പെടുത്തിയ അമ്പുകൾ. എ, സി പാനലുകളിലെ പച്ച അമ്പടയാളങ്ങൾ ബീം വിന്യാസ സമയത്ത് കേടുപാടുകൾ സംഭവിച്ച വൃത്താകൃതിയിലുള്ള പ്രദേശങ്ങളെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. (f-i) a മുതൽ c വരെയുള്ള പാനലുകളിൽ, വിവിധ പ്രദേശങ്ങളിലെ SAED പാറ്റേണുകൾ യഥാക്രമം നീല, സിയാൻ, ഓറഞ്ച്, ചുവപ്പ് വൃത്തങ്ങളാൽ സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു.
ചിത്രം 5c-ലെ റിബൺ ഘടന (ചുവന്ന അമ്പടയാളം കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തിയത്) ഗ്രാഫൈറ്റ് ലാറ്റിസ് പ്ലെയിനുകളുടെ ലംബമായ ഓറിയൻ്റേഷൻ കാണിക്കുന്നു, ഇത് അധിക നഷ്ടപരിഹാരം നൽകാത്ത ഷിയർ സമ്മർദം കാരണം ഫിലിമിനൊപ്പം നാനോഫോൾഡുകളുടെ രൂപീകരണം (ചിത്രം 5 സിയിലെ ഇൻസെറ്റ്) മൂലമാകാം30,61,62 . ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ TEM-ന് കീഴിൽ, ഈ നാനോഫോൾഡുകൾ 30 NGF മേഖലയുടെ മറ്റ് ഭാഗങ്ങളിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായ ക്രിസ്റ്റലോഗ്രാഫിക് ഓറിയൻ്റേഷൻ പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു; ഗ്രാഫൈറ്റ് ലാറ്റിസിൻ്റെ അടിസ്ഥാന തലങ്ങൾ ഫിലിമിൻ്റെ ബാക്കി ഭാഗങ്ങളെപ്പോലെ തിരശ്ചീനമായിട്ടല്ല (ചിത്രം 5 സിയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നത്) ഏതാണ്ട് ലംബമായി ഓറിയൻ്റഡ് ചെയ്തിരിക്കുന്നു. അതുപോലെ, FLG മേഖല ഇടയ്‌ക്കിടെ രേഖീയവും ഇടുങ്ങിയതുമായ ബാൻഡ് പോലുള്ള മടക്കുകൾ (നീല അമ്പുകളാൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു) കാണിക്കുന്നു, അവ യഥാക്രമം 5b, 5e എന്നിവയിൽ താഴ്ന്നതും ഇടത്തരവുമായ മാഗ്നിഫിക്കേഷനിൽ ദൃശ്യമാകുന്നു. ചിത്രം 5e-ലെ ഇൻസെറ്റ് FLG സെക്ടറിൽ (ഇൻ്റർപ്ലാനർ ദൂരം 0.33 ± 0.01 nm) രണ്ട്-മൂന്ന്-പാളി ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ സാന്നിധ്യം സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു, ഇത് ഞങ്ങളുടെ മുൻ ഫലങ്ങളുമായി നല്ല യോജിപ്പിലാണ്30. കൂടാതെ, ലേസി കാർബൺ ഫിലിമുകളുള്ള കോപ്പർ ഗ്രിഡുകളിലേക്ക് ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്യപ്പെടുന്ന പോളിമർ-ഫ്രീ എൻജിഎഫിൻ്റെ റെക്കോർഡുചെയ്ത SEM ഇമേജുകൾ (ടോപ്പ്-വ്യൂ TEM അളവുകൾ നടത്തിയതിന് ശേഷം) ചിത്രം SI9-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. നന്നായി സസ്പെൻഡ് ചെയ്ത FLG മേഖലയും (നീല അമ്പടയാളം കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു) ചിത്രം SI9f-ൽ തകർന്ന പ്രദേശവും. പോളിമർ ഇല്ലാതെ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയയെ FLG മേഖലയ്ക്ക് ചെറുക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് തെളിയിക്കാൻ നീല അമ്പടയാളം (കൈമാറ്റം ചെയ്ത NGF ൻ്റെ അരികിൽ) മനഃപൂർവ്വം അവതരിപ്പിക്കുന്നു. ചുരുക്കത്തിൽ, TEM, SEM അളവുകൾ സമയത്ത് കർശനമായ കൈകാര്യം ചെയ്യലിനും ഉയർന്ന വാക്വം എക്സ്പോഷർ ചെയ്തതിനും ശേഷവും ഭാഗികമായി സസ്പെൻഡ് ചെയ്ത NGF (FLG മേഖല ഉൾപ്പെടെ) മെക്കാനിക്കൽ സമഗ്രത നിലനിർത്തുന്നുവെന്ന് ഈ ചിത്രങ്ങൾ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു (ചിത്രം SI9).
NGF ൻ്റെ മികച്ച പരന്നത കാരണം (ചിത്രം 5a കാണുക), SAED ഘടന വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിന് [0001] ഡൊമെയ്ൻ അക്ഷത്തിൽ അടരുകളെ ഓറിയൻ്റുചെയ്യുന്നത് ബുദ്ധിമുട്ടുള്ള കാര്യമല്ല. ഫിലിമിൻ്റെ പ്രാദേശിക കനവും അതിൻ്റെ സ്ഥാനവും അനുസരിച്ച്, ഇലക്ട്രോൺ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പഠനത്തിനായി താൽപ്പര്യമുള്ള നിരവധി മേഖലകൾ (12 പോയിൻ്റുകൾ) തിരിച്ചറിഞ്ഞു. ചിത്രം 5a-c-ൽ, ഈ സാധാരണ പ്രദേശങ്ങളിൽ നാലെണ്ണം കാണിക്കുകയും നിറമുള്ള സർക്കിളുകൾ (നീല, സിയാൻ, ഓറഞ്ച്, ചുവപ്പ് കോഡ്) കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തുകയും ചെയ്യുന്നു. SAED മോഡിനുള്ള ചിത്രം 2 ഉം 3 ഉം. ചിത്രം 5, 5 എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന FLG മേഖലയിൽ നിന്ന് 5f, g എന്നിവ ലഭിച്ചു. യഥാക്രമം 5b, c എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ. വളച്ചൊടിച്ച ഗ്രാഫീൻ63 പോലെയുള്ള ഷഡ്ഭുജ ഘടനയാണ് ഇവയ്ക്കുള്ളത്. പ്രത്യേകിച്ചും, ചിത്രം 5f മൂന്ന് ജോഡി (10-10) പ്രതിഫലനങ്ങളുടെ കോണീയ പൊരുത്തക്കേടിൻ്റെ തെളിവായി, [0001] സോൺ അച്ചുതണ്ടിൻ്റെ അതേ ഓറിയൻ്റേഷനുള്ള മൂന്ന് സൂപ്പർഇമ്പോസ്ഡ് പാറ്റേണുകൾ കാണിക്കുന്നു, 10°യും 20°യും കറങ്ങുന്നു. അതുപോലെ, ചിത്രം 5g രണ്ട് സൂപ്പർഇമ്പോസ്ഡ് ഷഡ്ഭുജാകൃതിയിലുള്ള പാറ്റേണുകൾ 20° കൊണ്ട് ഭ്രമണം ചെയ്യുന്നു. FLG മേഖലയിലെ രണ്ടോ മൂന്നോ ഗ്രൂപ്പുകളുടെ ഷഡ്ഭുജാകൃതിയിലുള്ള പാറ്റേണുകൾ പരസ്പരം ആപേക്ഷികമായി ഭ്രമണം ചെയ്യുന്ന 33 ഇൻ-പ്ലെയ്ൻ അല്ലെങ്കിൽ ഔട്ട്-പ്ലെയ്ൻ ഗ്രാഫീൻ പാളികളിൽ നിന്ന് ഉണ്ടാകാം. ഇതിനു വിപരീതമായി, ചിത്രം 5h,i (ചിത്രം 5a-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന NGF മേഖലയുമായി ബന്ധപ്പെട്ടത്) ഇലക്ട്രോൺ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പാറ്റേണുകൾ, കൂടുതൽ മെറ്റീരിയൽ കട്ടിയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട് മൊത്തത്തിലുള്ള ഉയർന്ന പോയിൻ്റ് ഡിഫ്രാക്ഷൻ തീവ്രതയുള്ള ഒരൊറ്റ [0001] പാറ്റേൺ കാണിക്കുന്നു. ഈ SAED മോഡലുകൾ FLG-യെക്കാൾ കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫിറ്റിക് ഘടനയോടും ഇൻ്റർമീഡിയറ്റ് ഓറിയൻ്റേഷനോടും യോജിക്കുന്നു, സൂചിക 64-ൽ നിന്ന് അനുമാനിക്കുന്നത്. NGF-ൻ്റെ ക്രിസ്റ്റലിൻ ഗുണങ്ങളുടെ സ്വഭാവം രണ്ടോ മൂന്നോ സൂപ്പർഇമ്പോസ്ഡ് ഗ്രാഫൈറ്റ് (അല്ലെങ്കിൽ ഗ്രാഫീൻ) ക്രിസ്റ്റലൈറ്റുകളുടെ സഹവർത്തിത്വം വെളിപ്പെടുത്തി. എഫ്എൽജി മേഖലയിൽ പ്രത്യേകിച്ചും ശ്രദ്ധേയമായ കാര്യം, ക്രിസ്റ്റലൈറ്റുകൾക്ക് ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള വിമാനത്തിനകത്തോ വിമാനത്തിന് പുറത്തോ തെറ്റായ ദിശാബോധം ഉണ്ട് എന്നതാണ്. 17°, 22°, 25° എന്നീ ഇൻ-പ്ലെയ്ൻ റൊട്ടേഷൻ ആംഗിളുകളുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് കണികകൾ/പാളികൾ Ni 64 ഫിലിമുകളിൽ വളരുന്ന NGF-ന് മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഈ പഠനത്തിൽ നിരീക്ഷിച്ച റൊട്ടേഷൻ ആംഗിൾ മൂല്യങ്ങൾ വളച്ചൊടിച്ച BLG63 ഗ്രാഫീനിനായി മുമ്പ് നിരീക്ഷിച്ച റൊട്ടേഷൻ ആംഗിളുകളുമായി (±1°) പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
NGF/SiO2/Si-യുടെ വൈദ്യുത ഗുണങ്ങൾ 10×3 mm2 വിസ്തൃതിയിൽ 300 K-ൽ അളന്നു. ഇലക്ട്രോൺ കാരിയർ കോൺസൺട്രേഷൻ, മൊബിലിറ്റി, ചാലകത എന്നിവയുടെ മൂല്യങ്ങൾ യഥാക്രമം 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1, 2000 S-cm-1 എന്നിവയാണ്. ഞങ്ങളുടെ എൻജിഎഫിൻ്റെ ചലനാത്മകതയും ചാലകത മൂല്യങ്ങളും സ്വാഭാവിക ഗ്രാഫൈറ്റിന് സമാനവും വാണിജ്യപരമായി ലഭ്യമായ ഉയർന്ന ഓറിയൻ്റഡ് പൈറോലൈറ്റിക് ഗ്രാഫൈറ്റിനേക്കാൾ ഉയർന്നതുമാണ് (3000 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ ഉൽപാദിപ്പിക്കുന്നത്)29. ഉയർന്ന താപനിലയുള്ള (3200 °C) പോളിമൈഡ് ഷീറ്റുകൾ ഉപയോഗിച്ച് തയ്യാറാക്കിയ മൈക്രോൺ കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾക്ക് ഈയിടെ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തതിനേക്കാൾ (7.25 × 10 cm-3) രണ്ട് ഓർഡറുകൾ കൂടുതലാണ് നിരീക്ഷിച്ച ഇലക്ട്രോൺ കാരിയർ കോൺസൺട്രേഷൻ മൂല്യങ്ങൾ 20 .
ക്വാർട്സ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS-NGF-ൽ UV-ദൃശ്യമായ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസ് അളവുകളും ഞങ്ങൾ നടത്തി (ചിത്രം 6). തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന സ്പെക്ട്രം 350-800 nm പരിധിയിൽ 62% സ്ഥിരമായ പ്രക്ഷേപണം കാണിക്കുന്നു, ഇത് NGF ദൃശ്യപ്രകാശത്തിലേക്ക് അർദ്ധസുതാര്യമാണെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. വാസ്തവത്തിൽ, ചിത്രം 6b-യിലെ സാമ്പിളിൻ്റെ ഡിജിറ്റൽ ഫോട്ടോഗ്രാഫിൽ "KAUST" എന്ന പേര് കാണാം. എൻജിഎഫിൻ്റെ നാനോക്രിസ്റ്റലിൻ ഘടന എസ്എൽജിയുടേതിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമാണെങ്കിലും, ഒരു അധിക ലെയറിന് 2.3% ട്രാൻസ്മിഷൻ നഷ്ടം എന്ന നിയമം ഉപയോഗിച്ച് ലെയറുകളുടെ എണ്ണം ഏകദേശം കണക്കാക്കാം65. ഈ ബന്ധം അനുസരിച്ച്, 38% ട്രാൻസ്മിഷൻ നഷ്ടമുള്ള ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ എണ്ണം 21 ആണ്. വളർന്ന NGF പ്രധാനമായും 300 ഗ്രാഫീൻ പാളികൾ ഉൾക്കൊള്ളുന്നു, അതായത് ഏകദേശം 100 nm കനം (ചിത്രം 1, SI5, SI7). അതിനാൽ, നിരീക്ഷിച്ച ഒപ്റ്റിക്കൽ സുതാര്യത FLG, MLG മേഖലകളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നുവെന്ന് ഞങ്ങൾ അനുമാനിക്കുന്നു, കാരണം അവ സിനിമയിലുടനീളം വിതരണം ചെയ്യപ്പെടുന്നു (ചിത്രം 1, 3, 5, 6 സി). മുകളിലുള്ള ഘടനാപരമായ ഡാറ്റയ്ക്ക് പുറമേ, ചാലകതയും സുതാര്യതയും കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട NGF ൻ്റെ ഉയർന്ന സ്ഫടിക ഗുണനിലവാരം സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു.
(a) UV-ദൃശ്യമായ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസ് അളവ്, (b) ഒരു പ്രതിനിധി സാമ്പിൾ ഉപയോഗിച്ച് ക്വാർട്സിലെ സാധാരണ NGF കൈമാറ്റം. (സി) സാമ്പിളിലുടനീളം ചാരനിറത്തിലുള്ള ക്രമരഹിതമായ രൂപങ്ങളായി അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന തുല്യമായി വിതരണം ചെയ്ത FLG, MLG മേഖലകളുള്ള NGF (ഡാർക്ക് ബോക്സ്) സ്കീമാറ്റിക് (ചിത്രം 1 കാണുക) (ഏകദേശം 0.1-3% വിസ്തീർണ്ണം 100 μm2). ഡയഗ്രാമിലെ ക്രമരഹിതമായ ആകൃതികളും അവയുടെ വലുപ്പങ്ങളും ചിത്രീകരണ ആവശ്യങ്ങൾക്ക് മാത്രമുള്ളതാണ്, അവ യഥാർത്ഥ മേഖലകളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നില്ല.
CVD വളർത്തിയ അർദ്ധസുതാര്യമായ NGF മുമ്പ് നഗ്നമായ സിലിക്കൺ പ്രതലങ്ങളിലേക്ക് മാറ്റുകയും സോളാർ സെല്ലുകളിൽ ഉപയോഗിക്കുകയും ചെയ്തിട്ടുണ്ട്15,16. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന പവർ കൺവേർഷൻ കാര്യക്ഷമത (PCE) 1.5% ആണ്. ഈ NGF-കൾ സജീവ സംയുക്ത പാളികൾ, ചാർജ് ട്രാൻസ്പോർട്ട് പാതകൾ, സുതാര്യമായ ഇലക്ട്രോഡുകൾ 15,16 എന്നിങ്ങനെ ഒന്നിലധികം പ്രവർത്തനങ്ങൾ ചെയ്യുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിം ഏകീകൃതമല്ല. ഗ്രാഫൈറ്റ് ഇലക്ട്രോഡിൻ്റെ ഷീറ്റ് പ്രതിരോധവും ഒപ്റ്റിക്കൽ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസും ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം നിയന്ത്രിച്ചുകൊണ്ട് കൂടുതൽ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ ആവശ്യമാണ്, കാരണം സോളാർ സെല്ലിൻ്റെ പിസിഇ മൂല്യം നിർണ്ണയിക്കുന്നതിൽ ഈ രണ്ട് ഗുണങ്ങളും ഒരു പ്രധാന പങ്ക് വഹിക്കുന്നു. സാധാരണഗതിയിൽ, ഗ്രാഫീൻ ഫിലിമുകൾ ദൃശ്യപ്രകാശത്തിന് 97.7% സുതാര്യമാണ്, പക്ഷേ ഷീറ്റ് പ്രതിരോധം 200-3000 ഓംസ്/ച.16 ആണ്. ലെയറുകളുടെ എണ്ണം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിലൂടെയും (ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ ഒന്നിലധികം കൈമാറ്റം) HNO3 (~30 Ohm/sq.)66 ഉപയോഗിച്ച് ഡോപ്പിംഗ് വഴിയും ഗ്രാഫീൻ ഫിലിമുകളുടെ ഉപരിതല പ്രതിരോധം കുറയ്ക്കാൻ കഴിയും. എന്നിരുന്നാലും, ഈ പ്രക്രിയയ്ക്ക് വളരെ സമയമെടുക്കും, വ്യത്യസ്ത ട്രാൻസ്ഫർ ലെയറുകൾ എല്ലായ്പ്പോഴും നല്ല സമ്പർക്കം പുലർത്തുന്നില്ല. ഞങ്ങളുടെ ഫ്രണ്ട് സൈഡ് NGF-ന് ചാലകത 2000 S/cm, ഫിലിം ഷീറ്റ് പ്രതിരോധം 50 ohm/sq എന്നിങ്ങനെയുള്ള ഗുണങ്ങളുണ്ട്. കൂടാതെ 62% സുതാര്യതയും, സോളാർ സെല്ലുകളിലെ ചാലക ചാനലുകൾക്കോ ​​കൌണ്ടർ ഇലക്ട്രോഡുകൾക്കോ ​​ഇത് ഒരു പ്രായോഗിക ബദലായി മാറുന്നു15,16.
BS-NGF ൻ്റെ ഘടനയും ഉപരിതല രസതന്ത്രവും FS-NGF ന് സമാനമാണെങ്കിലും, അതിൻ്റെ പരുക്കൻ വ്യത്യസ്തമാണ് ("FS-, BS-NGF എന്നിവയുടെ വളർച്ച"). മുമ്പ്, ഞങ്ങൾ ഗ്യാസ് സെൻസറായി അൾട്രാ-തിൻ ഫിലിം ഗ്രാഫൈറ്റ്22 ഉപയോഗിച്ചിരുന്നു. അതിനാൽ, ഗ്യാസ് സെൻസിംഗ് ജോലികൾക്കായി BS-NGF ഉപയോഗിക്കുന്നതിനുള്ള സാധ്യത ഞങ്ങൾ പരിശോധിച്ചു (ചിത്രം SI10). ആദ്യം, BS-NGF-ൻ്റെ mm2 വലിപ്പമുള്ള ഭാഗങ്ങൾ ഇൻ്റർഡിജിറ്റേറ്റിംഗ് ഇലക്ട്രോഡ് സെൻസർ ചിപ്പിലേക്ക് മാറ്റപ്പെട്ടു (ചിത്രം SI10a-c). ചിപ്പിൻ്റെ നിർമ്മാണ വിശദാംശങ്ങൾ മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തിരുന്നു; അതിൻ്റെ സജീവ സെൻസിറ്റീവ് ഏരിയ 9 mm267 ആണ്. SEM ഇമേജുകളിൽ (ചിത്രം SI10b, c), അടിവരയിട്ട സ്വർണ്ണ ഇലക്‌ട്രോഡ് NGF വഴി വ്യക്തമായി കാണാം. വീണ്ടും, എല്ലാ സാമ്പിളുകൾക്കും ഏകീകൃത ചിപ്പ് കവറേജ് നേടിയതായി കാണാൻ കഴിയും. വിവിധ വാതകങ്ങളുടെ ഗ്യാസ് സെൻസർ അളവുകൾ രേഖപ്പെടുത്തി (ചിത്രം. SI10d) (ചിത്രം. SI11) ഫലമായുണ്ടാകുന്ന പ്രതികരണ നിരക്കുകൾ ചിത്രത്തിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. SI10 ഗ്രാം. SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm), NH3 (200 ppm) എന്നിവയുൾപ്പെടെയുള്ള മറ്റ് തടസ്സപ്പെടുത്തുന്ന വാതകങ്ങളുമായി സാദ്ധ്യതയുണ്ട്. സാധ്യമായ ഒരു കാരണം NO2 ആണ്. വാതകത്തിൻ്റെ ഇലക്ട്രോഫിലിക് സ്വഭാവം22,68. ഗ്രാഫീൻ്റെ ഉപരിതലത്തിൽ ആഗിരണം ചെയ്യുമ്പോൾ, അത് സിസ്റ്റം ഇലക്ട്രോണുകളുടെ നിലവിലെ ആഗിരണം കുറയ്ക്കുന്നു. മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച സെൻസറുകളുമായുള്ള BS-NGF സെൻസറിൻ്റെ പ്രതികരണ സമയ ഡാറ്റയുടെ താരതമ്യം പട്ടിക SI2-ൽ അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു. UV പ്ലാസ്മ, O3 പ്ലാസ്മ അല്ലെങ്കിൽ തെർമൽ (50-150 ° C) ഉപയോഗിച്ച് NGF സെൻസറുകൾ വീണ്ടും സജീവമാക്കുന്നതിനുള്ള സംവിധാനം നടന്നുകൊണ്ടിരിക്കുന്നു, എംബഡഡ് സിസ്റ്റങ്ങൾ നടപ്പിലാക്കുന്നത് അനുയോജ്യമാണ്.
CVD പ്രക്രിയയിൽ, കാറ്റലിസ്റ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൻ്റെ ഇരുവശത്തും ഗ്രാഫീൻ വളർച്ച സംഭവിക്കുന്നു41. എന്നിരുന്നാലും, കൈമാറ്റ പ്രക്രിയയിൽ ബിഎസ്-ഗ്രാഫീൻ സാധാരണയായി പുറന്തള്ളപ്പെടുന്നു41. ഈ പഠനത്തിൽ, ഉൽപ്രേരക പിന്തുണയുടെ ഇരുവശത്തും ഉയർന്ന നിലവാരമുള്ള NGF വളർച്ചയും പോളിമർ രഹിത NGF കൈമാറ്റവും നേടാനാകുമെന്ന് ഞങ്ങൾ തെളിയിക്കുന്നു. BS-NGF FS-NGF (~100 nm) നേക്കാൾ കനംകുറഞ്ഞതാണ് (~ 80 nm), കൂടാതെ BS-Ni നേരിട്ട് മുൻഗാമി വാതക പ്രവാഹത്തിന് വിധേയമാകുന്നില്ല എന്ന വസ്തുതയാൽ ഈ വ്യത്യാസം വിശദീകരിക്കപ്പെടുന്നു. NiAR അടിവസ്ത്രത്തിൻ്റെ പരുക്കൻ NGF ൻ്റെ പരുക്കനെ സ്വാധീനിക്കുന്നതായും ഞങ്ങൾ കണ്ടെത്തി. ഈ ഫലങ്ങൾ സൂചിപ്പിക്കുന്നത്, വളർന്ന പ്ലാനർ FS-NGF ഗ്രാഫീനിൻ്റെ ഒരു മുൻഗാമിയായി ഉപയോഗിക്കാമെന്നാണ് (എക്‌ഫോളിയേഷൻ രീതി70 വഴി) അല്ലെങ്കിൽ സോളാർ സെല്ലുകളിലെ ഒരു ചാലക ചാനലായി 15,16. ഇതിനു വിരുദ്ധമായി, BS-NGF വാതകം കണ്ടെത്തുന്നതിനും (ചിത്രം. SI9) ഊർജ്ജ സംഭരണ ​​സംവിധാനങ്ങൾക്കും 71,72 അതിൻ്റെ ഉപരിതല പരുക്കൻ ഉപയോഗപ്രദമാകും.
മേൽപ്പറഞ്ഞവ പരിഗണിക്കുമ്പോൾ, സിവിഡി വളർത്തിയതും നിക്കൽ ഫോയിൽ ഉപയോഗിച്ചും മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുമായി നിലവിലെ സൃഷ്ടികൾ സംയോജിപ്പിക്കുന്നത് ഉപയോഗപ്രദമാണ്. പട്ടിക 2-ൽ കാണുന്നത് പോലെ, ഞങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച ഉയർന്ന മർദ്ദം താരതമ്യേന കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ (850-1300 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ) പോലും പ്രതികരണ സമയം (വളർച്ച ഘട്ടം) ചുരുക്കി. ഞങ്ങൾ സാധാരണയേക്കാൾ വലിയ വളർച്ച കൈവരിച്ചു, ഇത് വിപുലീകരണത്തിനുള്ള സാധ്യതയെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. പരിഗണിക്കേണ്ട മറ്റ് ഘടകങ്ങളുണ്ട്, അവയിൽ ചിലത് ഞങ്ങൾ പട്ടികയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്.
ഇരട്ട-വശങ്ങളുള്ള ഉയർന്ന നിലവാരമുള്ള എൻജിഎഫ് നിക്കൽ ഫോയിലിൽ കാറ്റലറ്റിക് സിവിഡി ഉപയോഗിച്ച് വളർത്തി. പരമ്പരാഗത പോളിമർ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾ (സിവിഡി ഗ്രാഫീനിൽ ഉപയോഗിക്കുന്നത് പോലുള്ളവ) ഒഴിവാക്കുന്നതിലൂടെ, വിവിധ പ്രോസസ്സ്-ക്രിട്ടിക്കൽ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് NGF (നിക്കൽ ഫോയിലിൻ്റെ പുറകിലും മുന്നിലും വളരുന്നത്) വൃത്തിയുള്ളതും വൈകല്യങ്ങളില്ലാത്തതുമായ ആർദ്ര കൈമാറ്റം ഞങ്ങൾ കൈവരിക്കുന്നു. ശ്രദ്ധേയമായി, NGF-ൽ FLG, MLG മേഖലകൾ ഉൾപ്പെടുന്നു (സാധാരണയായി 100 µm2 ന് 0.1% മുതൽ 3% വരെ) കട്ടിയുള്ള ഫിലിമിലേക്ക് ഘടനാപരമായി നന്നായി സംയോജിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു. ഈ പ്രദേശങ്ങൾ രണ്ടോ മൂന്നോ ഗ്രാഫൈറ്റ്/ഗ്രാഫൈൻ കണികകൾ (യഥാക്രമം പരലുകൾ അല്ലെങ്കിൽ പാളികൾ) അടങ്ങിയതാണ് എന്ന് പ്ലാനർ TEM കാണിക്കുന്നു, അവയിൽ ചിലത് 10-20° ഭ്രമണ പൊരുത്തക്കേടാണ്. FS-NGF-ൻ്റെ ദൃശ്യപ്രകാശത്തിലേക്കുള്ള സുതാര്യതയ്ക്ക് FLG, MLG മേഖലകൾ ഉത്തരവാദികളാണ്. പിൻഭാഗത്തെ ഷീറ്റുകളെ സംബന്ധിച്ചിടത്തോളം, അവ മുൻവശത്തെ ഷീറ്റുകൾക്ക് സമാന്തരമായി കൊണ്ടുപോകാൻ കഴിയും, കൂടാതെ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഒരു പ്രവർത്തനപരമായ ഉദ്ദേശ്യം (ഉദാഹരണത്തിന്, ഗ്യാസ് കണ്ടെത്തലിന്) ഉണ്ടായിരിക്കാം. വ്യാവസായിക തലത്തിലുള്ള CVD പ്രക്രിയകളിലെ മാലിന്യങ്ങളും ചെലവുകളും കുറയ്ക്കുന്നതിന് ഈ പഠനങ്ങൾ വളരെ ഉപയോഗപ്രദമാണ്.
പൊതുവേ, CVD NGF ൻ്റെ ശരാശരി കനം (താഴ്ന്നതും മൾട്ടി-ലെയർ) ഗ്രാഫീനും വ്യാവസായിക (മൈക്രോമീറ്റർ) ഗ്രാഫൈറ്റ് ഷീറ്റുകൾക്കും ഇടയിലാണ്. അവയുടെ ഉൽപ്പാദനത്തിനും ഗതാഗതത്തിനുമായി ഞങ്ങൾ വികസിപ്പിച്ചെടുത്ത ലളിതമായ രീതിയുമായി ചേർന്ന് അവയുടെ രസകരമായ ഗുണങ്ങളുടെ ശ്രേണി, ഗ്രാഫൈറ്റിൻ്റെ പ്രവർത്തനപരമായ പ്രതികരണം ആവശ്യമുള്ള ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്ക് ഈ ഫിലിമുകളെ പ്രത്യേകിച്ച് അനുയോജ്യമാക്കുന്നു, നിലവിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന ഊർജ്ജ-തീവ്രമായ വ്യാവസായിക ഉൽപ്പാദന പ്രക്രിയകളുടെ ചെലവ് കൂടാതെ.
ഒരു വാണിജ്യ CVD റിയാക്ടറിൽ (Aixtron 4-ഇഞ്ച് BMPro) 25-μm കട്ടിയുള്ള നിക്കൽ ഫോയിൽ (99.5% ശുദ്ധി, ഗുഡ്‌ഫെല്ലോ) സ്ഥാപിച്ചു. സിസ്റ്റം ആർഗോൺ ഉപയോഗിച്ച് ശുദ്ധീകരിക്കുകയും 10-3 mbar എന്ന അടിസ്ഥാന മർദ്ദത്തിലേക്ക് ഒഴിപ്പിക്കുകയും ചെയ്തു. പിന്നെ നിക്കൽ ഫോയിൽ വെച്ചു. Ar/H2-ൽ (നി ഫോയിൽ 5 മിനിറ്റ് നേരത്തേക്ക് അനിയൽ ചെയ്ത ശേഷം, ഫോയിൽ 900 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ 500 mbar മർദ്ദത്തിന് വിധേയമായി. 5 മിനിറ്റ് നേരത്തേക്ക് CH4/H2 (100 cm3 വീതം) ഫ്ലോയിൽ NGF നിക്ഷേപിച്ചു. 40 °C/മിനിറ്റിൽ Ar ഫ്ലോ (4000 cm3) ഉപയോഗിച്ച് 700 °C ന് താഴെയുള്ള താപനിലയിലേക്ക് സാമ്പിൾ തണുപ്പിച്ചു.
സീസ് മെർലിൻ മൈക്രോസ്കോപ്പ് (1 kV, 50 pA) ഉപയോഗിച്ച് SEM സാമ്പിളിൻ്റെ ഉപരിതല രൂപഘടന ദൃശ്യവൽക്കരിച്ചു. AFM (ഡൈമൻഷൻ ഐക്കൺ SPM, Bruker) ഉപയോഗിച്ചാണ് സാമ്പിൾ ഉപരിതല പരുക്കനും NGF കനവും അളക്കുന്നത്. അന്തിമ ഫലങ്ങൾ ലഭിക്കുന്നതിന് ഉയർന്ന തെളിച്ചമുള്ള ഫീൽഡ് എമിഷൻ ഗൺ (300 കെവി), ഒരു എഫ്ഇഐ വൈൻ തരം മോണോക്രോമേറ്റർ, സിഇഒഎസ് ലെൻസ് സ്ഫെറിക്കൽ അബെറേഷൻ കറക്റ്റർ എന്നിവ ഘടിപ്പിച്ച ഒരു എഫ്ഇഐ ടൈറ്റൻ 80–300 ക്യൂബ്ഡ് മൈക്രോസ്കോപ്പ് ഉപയോഗിച്ചാണ് TEM, SAED അളവുകൾ നടത്തിയത്. സ്പേഷ്യൽ റെസലൂഷൻ 0.09 nm. ഫ്ലാറ്റ് TEM ഇമേജിംഗിനും SAED ഘടന വിശകലനത്തിനുമായി NGF സാമ്പിളുകൾ കാർബൺ ലേസി പൂശിയ കോപ്പർ ഗ്രിഡുകളിലേക്ക് മാറ്റി. അങ്ങനെ, മിക്ക സാമ്പിൾ ഫ്ലോക്കുകളും പിന്തുണയ്ക്കുന്ന മെംബ്രണിൻ്റെ സുഷിരങ്ങളിൽ സസ്പെൻഡ് ചെയ്യപ്പെടുന്നു. കൈമാറിയ NGF സാമ്പിളുകൾ XRD വിശകലനം ചെയ്തു. 3 മില്ലിമീറ്റർ ബീം സ്പോട്ട് വ്യാസമുള്ള Cu റേഡിയേഷൻ ഉറവിടം ഉപയോഗിച്ച് ഒരു പൊടി ഡിഫ്രാക്റ്റോമീറ്റർ (ബ്രക്കർ, Cu Kα ഉറവിടമുള്ള D2 ഫേസ് ഷിഫ്റ്റർ, 1.5418 Å, LYNXEYE ഡിറ്റക്ടർ) ഉപയോഗിച്ച് എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പാറ്റേണുകൾ ലഭിച്ചു.
ഒരു സംയോജിത കോൺഫോക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പ് (ആൽഫ 300 RA, WITeC) ഉപയോഗിച്ച് നിരവധി രാമൻ പോയിൻ്റ് അളവുകൾ രേഖപ്പെടുത്തി. 532 nm ലേസർ കുറഞ്ഞ ഉത്തേജന ശക്തിയുള്ള (25%) തെർമലി ഇൻഡ്യൂസ്ഡ് ഇഫക്റ്റുകൾ ഒഴിവാക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു. 300 × 700 μm2 സാമ്പിൾ ഏരിയയിൽ മോണോക്രോമാറ്റിക് Al Kα റേഡിയേഷൻ (hν = 1486.6 eV) ഉപയോഗിച്ച് ക്രാറ്റോസ് ആക്സിസ് അൾട്രാ സ്പെക്ട്രോമീറ്ററിൽ എക്സ്-റേ ഫോട്ടോ ഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (XPS) നടത്തി, 150 Wra റെസല്യൂഷനിൽ ലഭിച്ചു. യഥാക്രമം 160 eV, 20 eV എന്നിവയുടെ ട്രാൻസ്മിഷൻ ഊർജ്ജം. SiO2 ലേക്ക് കൈമാറ്റം ചെയ്ത NGF സാമ്പിളുകൾ PLS6MW (1.06 μm) ytterbium ഫൈബർ ലേസർ ഉപയോഗിച്ച് 30 W. ഉപയോഗിച്ച് കഷണങ്ങളായി (3 × 10 mm2 വീതം) മുറിച്ചു. കോപ്പർ വയർ കോൺടാക്റ്റുകൾ (50 μm കനം) ഒപ്റ്റിക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പിന് കീഴിൽ സിൽവർ പേസ്റ്റ് ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ചു. വൈദ്യുത ഗതാഗതവും ഹാൾ ഇഫക്‌റ്റും ഈ സാമ്പിളുകളിൽ 300 കെയിലും ഒരു ഫിസിക്കൽ പ്രോപ്പർട്ടീസ് മെഷർമെൻ്റ് സിസ്റ്റത്തിൽ ± 9 ടെസ്‌ലയുടെ കാന്തികക്ഷേത്ര വ്യതിയാനവും നടത്തി (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). 350-800 nm NGF ശ്രേണിയിലുള്ള ഒരു Lambda 950 UV-vis സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ച് പ്രക്ഷേപണം ചെയ്ത UV-vis സ്പെക്ട്ര റെക്കോർഡുചെയ്‌തു, ക്വാർട്‌സ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്കും ക്വാർട്‌സ് റഫറൻസ് സാമ്പിളുകളിലേക്കും മാറ്റി.
കെമിക്കൽ റെസിസ്റ്റൻസ് സെൻസർ (ഇൻ്റർഡിജിറ്റേറ്റഡ് ഇലക്ട്രോഡ് ചിപ്പ്) ഒരു കസ്റ്റം പ്രിൻ്റഡ് സർക്യൂട്ട് ബോർഡ് 73-ലേക്ക് വയർ ചെയ്തു, പ്രതിരോധം ക്ഷണികമായി വേർതിരിച്ചെടുത്തു. ഉപകരണം സ്ഥിതി ചെയ്യുന്ന പ്രിൻ്റഡ് സർക്യൂട്ട് ബോർഡ് കോൺടാക്റ്റ് ടെർമിനലുകളുമായി ബന്ധിപ്പിച്ച് ഗ്യാസ് സെൻസിംഗ് ചേമ്പറിനുള്ളിൽ സ്ഥാപിച്ചിരിക്കുന്നു 74. 1 V വോൾട്ടേജിൽ പ്രതിരോധ അളവുകൾ എടുത്തത് 1 V ൻ്റെ ഒരു വോൾട്ടേജിൽ ശുദ്ധീകരണത്തിൽ നിന്ന് ഗ്യാസ് എക്സ്പോഷർ വരെ തുടർച്ചയായ സ്കാൻ ചെയ്ത് വീണ്ടും ശുദ്ധീകരിക്കുന്നു. ഈർപ്പം ഉൾപ്പെടെ അറയിൽ ഉണ്ടായിരുന്ന മറ്റെല്ലാ വിശകലനങ്ങളും നീക്കം ചെയ്യുന്നത് ഉറപ്പാക്കാൻ 200 cm3 നൈട്രജൻ ഉപയോഗിച്ച് 1 മണിക്കൂർ നേരം ശുദ്ധീകരിച്ചാണ് ചേമ്പർ ആദ്യം വൃത്തിയാക്കിയത്. N2 സിലിണ്ടർ അടച്ചുകൊണ്ട് വ്യക്തിഗത വിശകലനങ്ങൾ 200 cm3 എന്ന അതേ ഫ്ലോ റേറ്റിൽ സാവധാനം ചേമ്പറിലേക്ക് വിട്ടു.
ഈ ലേഖനത്തിൻ്റെ പരിഷ്കരിച്ച പതിപ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ചു, ലേഖനത്തിൻ്റെ മുകളിലുള്ള ലിങ്ക് വഴി അത് ആക്സസ് ചെയ്യാവുന്നതാണ്.
ഇനഗാകി, എം. ആൻഡ് കാങ്, എഫ്. കാർബൺ മെറ്റീരിയൽസ് സയൻസ് ആൻഡ് എഞ്ചിനീയറിംഗ്: അടിസ്ഥാനകാര്യങ്ങൾ. രണ്ടാം പതിപ്പ് എഡിറ്റ് ചെയ്തു. 2014. 542.
പിയേഴ്‌സൺ, HO ഹാൻഡ്‌ബുക്ക് ഓഫ് കാർബൺ, ഗ്രാഫൈറ്റ്, ഡയമണ്ട്, ഫുള്ളറൻസ്: പ്രോപ്പർട്ടീസ്, പ്രോസസ്സിംഗ്, ആപ്ലിക്കേഷനുകൾ. ആദ്യ പതിപ്പ് എഡിറ്റ് ചെയ്തിട്ടുണ്ട്. 1994, ന്യൂജേഴ്‌സി.
സായ്, ഡബ്ല്യു. തുടങ്ങിയവർ. സുതാര്യമായ നേർത്ത ചാലക ഇലക്ട്രോഡുകളായി വലിയ ഏരിയ മൾട്ടി ലെയർ ഗ്രാഫീൻ/ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ. അപേക്ഷ. ഭൗതികശാസ്ത്രം. റൈറ്റ്. 95(12), 123115(2009).
ബാലാൻഡിൻ എഎ ഗ്രാഫീനിൻ്റെയും നാനോ ഘടനയുള്ള കാർബൺ വസ്തുക്കളുടെയും താപ ഗുണങ്ങൾ. നാറ്റ്. മാറ്റ്. 10(8), 569–581 (2011).
ചെങ് കെവൈ, ബ്രൗൺ പിഡബ്ല്യു, കാഹിൽ ഡിജി, നിയിൽ (111) കുറഞ്ഞ താപനിലയുള്ള രാസ നീരാവി നിക്ഷേപം വഴി വളരുന്ന ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ താപ ചാലകത. ക്രിയാവിശേഷണം. മാറ്റ്. ഇൻ്റർഫേസ് 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. രാസ നീരാവി നിക്ഷേപം വഴി ഗ്രാഫീൻ ഫിലിമുകളുടെ തുടർച്ചയായ വളർച്ച. അപേക്ഷ. ഭൗതികശാസ്ത്രം. റൈറ്റ്. 98(13), 133106(2011).